化验室几个常规检验方法的应用方案.ppt

中国药典2000年版介绍 几个常规检验方法的应用 河南省食品药品检验所 闻京伟 2013年4月 几个常规检验方法 1、一般鉴别试验 2、滴定液 3、重金属检查 一般鉴别试验 1、药典附录中的“一般鉴别试验”归纳了正文中含有同一离子或具有某一基团的药物共有的化学反应，作为各标准正文鉴别项下的组成部分。 2、选择一般鉴别方法的原则：专属性强、重现性好、灵敏度高、操所简便、快速。 3、对无机药物是根据阴阳离子的特殊反应进行鉴别，对有机药物采用官能团反应进行鉴别。 一般鉴别试验注意事项 1、注意方法的最小检出限或最低检出浓度。如果供试液太稀，可浓缩，太浓可稀释。 2、试药和试液的加入量、加入顺序应按标准规定；如未规定加入量，试液应逐滴加入。 3、对于反应灵敏度极高的试验，必须保证试剂的纯度和仪器的洁净，应同时进行空白试验。 一般鉴别试验注意事项 4、对于反应不够灵敏或试验条件不易掌握的试验，可用对照品或已知正品进行对照。 5、一般鉴别试验中有一个以上试验方法时，除正文有明确规定外，应逐项进行试验，不得任选其中之一。 6、如试验温度达不到要求，可以适当加温。 7、试验中需要蒸发时，一般应在水浴上进行。 部分专项鉴别试验注意事项 1、水杨酸盐鉴别试验⑴：取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。 关注点：因水杨酸与三氯化铁反应极为灵敏，只需取稀溶液，否则会颜色过深。 部分专项鉴别试验注意事项 2、托烷生物碱类鉴别试验：取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2～3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。 关注点：如供试品量少，显色不明显时，可观察在氢氧化钾颗粒表面形成的深紫色。 部分专项鉴别试验注意事项 3、枸橼酸盐鉴别试验⑴：取供试品溶液2ml（约相当于枸橼酸10mg）,加稀硫酸数滴, 加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴，另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。 关注点：高锰酸钾加入量不宜过多，否则枸橼酸盐将进一步氧化，使在加硫酸汞试液或溴试液后，不生成白色沉淀。 部分专项鉴别试验注意事项 4、钠盐鉴别⑴：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。 关注点：本反应极为灵敏，最低检出量约0.1ng钠离子，试药和仪器中的微量钠离子都会干扰试验，出现黄色火焰。应在试验前，将铂丝绕红，趁热浸入盐酸中，反复处理至火焰不现黄色，再蘸取样品试验。当强烈黄色火焰持续数秒不退，才能认为正反应。 部分专项鉴别试验注意事项 5、铋盐鉴别试验⑴：取供试品溶液，加碘化钾试液，即生成红棕色溶液或暗棕色沉淀；分离，沉淀能在过量碘化钾试液中溶解成黄棕色的溶液，再加水稀释，又生成橙色沉淀。 关注点：注意供试液的浓度，如铋盐量少时，只能形成红棕色溶液，而无沉淀产生，且最后一步现象不明显。 部分专项鉴别试验注意事项 6、钡盐鉴别试验(1)： 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显黄绿色；通过绿色玻璃透视，火焰显蓝色。 关注点：透视观察所用的绿色玻璃应选能透过488nm波长的滤光片。 部分专项鉴别试验注意事项 7、银盐鉴别试验(1)：取供试品溶液，加稀盐酸，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀能在氨试液中溶解，加硝酸，沉淀复生成。 关注点：加稀盐酸后生成的白色氯化银沉淀，可被光分解，颜色很快变为灰黑色，故试验宜避光进行。 滴定液 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液。 具有准确的浓度（4位有效数字）。 浓度以mol/L表示。 滴定液浓度与其名义值之比，称为F值，常用于容量分析中的计算。 滴定液 仪器用具： 分析天平——万分之一天平，分度值 0.1mg； 滴定管——10、25、50ml，经校准并附校正值； 移液管——10～25ml，经校准并附校正值； 容量瓶——应符合国家A级标准，或附校正值。 滴定管精度要求 移液管精度要求 容量瓶精度要求 滴定液的配制 1、间接配制 根据规定量称取或量取溶质与溶剂，制成后的滴定液，经标定后浓度值应为名义值的0.95～1.05。 2、直接配制 采用基准试剂，按照规定条件干燥至恒重后，精密称取规定量，置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，直接计算出滴定液浓度。 3、配制为0.02mol/L或以下的滴定液，一般应于临用前精密量取0.1mol/L或以上的滴定液，加规定溶剂稀释而成。 4、滴定液必须澄清，必要时，过滤后再进行标定。 滴定液的标定 1、标定应室温（10～30℃）下进行。 2、