液晶材料,2,3-二氰基对乙醚苯酚合成分解.doc

1引言 本设计为年产300吨2，3-二氰基对乙醚苯酚合成车间初步工艺设计，以中间放大实验的实验数据为依据，完成该产品工业化生产的初步工艺设计，设计中对部分流程和设备进行物料衡算和热量衡算,并对涉及三传（动量传递、热量传递和物质传递）的典型设备完成理论计算，据此对相关设备完成标准化选型，并对车间布置进行初步设计。 1.1产品的介绍 2，3-二氰基对乙醚苯酚为一种合成液晶显示材料的新型化工中间体，在国内占据着技术领先的地位，采用新型的合成工艺方法，使得由该产品做成的液晶材料具有导电性好，显示性能良好等优点。 1.2产品的合成途径 2,3-二氰基对二苯酚＋硫酸二乙酯 碱性环境 2，3-二氰基对乙醚苯酚 1.3产品的应用 该产品主要应用于液晶显示材料的生产 2液晶材料的介绍 2.1液晶材料的国内外现状和前景 近年来液晶材料发展迅速，被广泛的用于平板显示方面另外还用于各种感光器，同时也利用液晶的各项异性应用于化学当中。其中，由液晶材料做成的显示器具有能耗低。显示清晰等优点[1]。2，3-二氰基对乙醚苯酚是一种新型的液晶显示材料的中间体，创新性的采用2，3-对二苯酚和硫酸乙酯进行反应生成该产品的方法，在国内该种方法并不多见，并且在这方面具有一定的核心技术优势，如果能大规模投产，将有力的改变国内液晶显示材料受制于他人的现状，使国内能形成一条独立的液晶显示材料的产业。 目前，日本、德国、韩国在液晶显示材料方面具有较强优势，代表有日本的夏普韩国的三星公司，德国液晶MERCK公司在高档TFT材料方面具有绝对的优势，另外，我国台湾地区在这方面异军突起，在国际市场上也占有重要的份额，正在努力突破日本和德国在液晶显示材料上的垄断，其代表有友达、奇美等公司。 由于技术壁垒，起步较晚液晶材料工业基础薄弱等因素国内的液晶行业一直处于落后地位，自上世纪八十年代来国内的一些工厂依托高校和研究所才开始液晶显示材料的研发和生产，但由于技术壁垒，资金短缺，工业基础薄弱等原因，该产业一直没有形成强有力的竞争力，同时也远远落后于世界先进水平，直到近年来国内才涌现出一些具有核心竞争力的厂商。如石家庄的诚志永华公司[2]。在混晶方面具有非常强的国际竞争力。液晶材料经过多年的积累在国内也形成了一整套完整的研发、生产，销售的网络。 2.2国内外液晶材料的生产厂家 石家庄诚志永华显示材料股份有限公司 烟台万润精细化工股份有限公司 浙江永太科技股份有限公司 日本夏普集团 韩国LG集团 台湾友达光电股份有限公司 德国Merck KGaA集团 3合成工艺及流程 3.1工艺流程框图（见图1） 图1 3.2工艺流程简述 3.2.1反应部分 将17吨去离子水由软化水高位计量槽加入反应釜，开始搅拌，由原料罐加入3.4吨2,3-二氰基对苯二酚，待其溶解后，由KOH溶液高位计量槽中滴加质量分数为26.86%KOH溶液入釜，滴加时间为1h（为5.4660~65℃，滴加完毕后继续在此温度下搅拌0.5h至溶液透明为止。然后将硫酸二乙酯高位槽中的3.6吨硫酸二乙酯在1h内匀速滴加如入反应釜中，整个滴加过程温度为60~65℃，滴加完毕后，在此温度下回流搅拌反应24h。反应完毕将物料卸入碱处理釜中。 3.2.2碱处理部分 此步处理的目的是除去副产物双醚，当体系在高碱性条件下双醚会完全析出。 开启碱处理釜中的搅拌，慢慢加入由2.67吨KOH和7.99吨软化水配成的溶液（因过程中体系有大量泡沫产生，所以滴加速度不宜过快），滴毕继续搅拌20min以使双醚充分析出，然后将物料卸入中间物料贮存池中，并用泵将池中物料送入洗涤过滤槽中进行过滤和洗涤，滤饼分别用2.13吨软化水淋洗两次以尽量回收回收产品。滤液和洗液合并放入中间贮存池中。滤饼为副产物双醚，另存。 3.3主要设备及数量一览表（见表1） 表1 主要设备及数量一览表 反应釜 高位槽 换热器 离心泵 过滤槽 转子 流量计 贮存池 2 3 1 5 1 2 3 4工艺计算 4.1.原始数据及所需技术资料 （1）生产规模： 300t/y （2）生产时间： 年工作日300天 （3）生产方式： 间歇生产 （4）生产周期： 36h （5） 损失率 反应部分： 转化率为90% ，其中的主产品75%，副产品25% 碱处理部分：主产品的收率为63% （6）各物料参数见表2 表2 各物料参数一览表 物质 相对分子质量 密度Kg/m3 粘度 2,3-二氰基对苯二酚 160 1160 — 硫酸二乙酯 154 1170 0.462 2,3-二氰基对苯酚乙醚 188 1320 — 双醚 216 — — 26.86%KOH溶液 — 1270 — 25.00%KOH溶液 — 1270 — [3] 令原料2,3-二氰基对苯二酚为A，硫酸二乙酯