对硝基-α-溴代苯乙酮的车间生产工艺规程概述.doc

对硝基-α-溴代苯乙酮的车间生产工艺规程 品 名： 对硝基-α-溴代苯乙酮 规 格： 剂 型： 制 定 人：Dream 制定日期： 年 月 日 审 核 人： 审核日期： 年 月 日 审 核 人： 审核日期： 年 月 日 批 准 人： 批准日期： 年 月 日 文件编号： 生效日期： 年 月 日 目 录 1.产品概述 3 1.1 化学名称 3 1.2 产品化学结构 3 1.3 质量标准及检验方法 3 1.4 临床用途:有机合成中间体，是制造合霉素和氯霉素等医药的原料 4 1.5包装规格要求及贮藏 4 2. 设计原理 4 2.1工艺路线选择 4 2.2设备选型和材质选用 4 2.3设计范围 4 3.反应过程 4 3.1反应机理 4 4．生产方法及工艺规程 5 4.1 生产 5 4.1.1 设计采用原料 5 4.1.2 生产工艺路线 5 4.2化学反应式 5 5.生产工艺工程 5 5.1 原料配比 5 5.2 主要工艺条件及详细操作过程 5 5.3工艺过程简图 6 5.4 异常现象的处理和有关注意事项 6 5.5重点工艺控制点 6 6 中间体和成品的质量标准和检查方法 7 6.1 生产中间体控制项目 7 6.2?成品出厂质量标准 7 7.主要设备选择 7 7.1 设备选型及选材 7 7.1.1反应器的选择 8 7.1.2 塔设备的选择 8 7.1.3 换热器的选择 8 8.生产分析 10 8.1 说明 10 现行的药品生产管理规范为卫生部颁布的《药品生产和质量管理规范》（GMP） 8.2 车间分析任务 10 8.2.1 原材料抽样分析 10 8.2.2 生产中间体、半成品的分析控制 12 8.2.3 其它分析项目 14 9. 环境保护 15 9.1车间环境概况 15 9.2 车间三废处理情况 15 10.生产安全与劳动保护 16 10.1?有毒害物的防范措施 16 10.2?火灾、爆炸防范措施 16 10.3?化学灼伤害措施 16 10.4?人身防护措施各装置 16 11.设备一览表及主要设备运行功能 17 12.操作工时与生产周期 18 13. 劳动组织与岗位定员 18 14.物料平衡表 18 15.附录 18 1.产品概述 1.1 化学名称 对硝基-α-溴代苯乙酮 英文名称：2-Bromo-4-nitroacetophenone 1.2 产品化学结构 化学结构式： 1.3 质量标准及检验方法 质量标准：熔点：77℃以上 水份：≤0.2% 含酸：≤0.2% 色泽：以实样为准分优级、合格 1.4 临床用途:有机合成中间体，是制造合霉素和氯霉素等医药的原料 1.5包装规格要求及贮藏 包装：每包净重50kg，成品装在聚乙烯塑料袋（规格66×100）中扎口，然后分装入编织袋中扎口，挂好批号标签出厂。 标签应写明：产品名称、出场批号、净重、包装日期、包装人员 2. 设计原理 2.1工艺路线选择 本设计采用硝基苯与溴作用生成对硝基-α-溴代苯乙酮的生产工艺路线。 2.2设备选型和材质选用 反应釜均选用HG5-251-79型K式搪玻璃反应釜。 高位槽及计量槽采用立式椭圆形封头容器，材质符合JB1426-74。贮槽采用卧式椭圆形封头容器，材质符合JB1428-74。 分馏塔选用填料塔，填料为BX金属丝波纹填料，材料为不锈钢。 氧化塔选用浮阀板式塔，材料为不锈钢。 换热器一般均采用管壳式换热器中的列管式固定管板换热器，当△Tm＞60℃时管壳采用膨胀结。 2.3设计范围 车间范围内工艺设计（含配酸、硝化、粗蒸、分馏、精蒸、氧化、去酸、冷冻结晶、干燥），不包含土建、设备仪表自控、给排水、概算等非工艺专业内容。 3.反应过程1 生产 4.1.1 设计采用原料 H2SO4（含量≥93%） HNO3 （含量≥97%） 氯苯 （含量≥95%） 4.1.2 生产工艺路线 将对硝基苯乙酮及氯苯（含水量低于0.2%，可反复套用）加到溴代罐中，在搅拌下先加入少量的溴（约占全量的2%～3%）。当有大量溴化氢产生且红棕色的溴素消失时，表示反应开始。保持反应温度26～28℃，逐渐将其余的溴加入。溴的用量略大于理论量。反应生产的溴化氢用真空抽出，用水吸收制成氢溴酸回收。真空度不宜过大，只要使溴化氢不从它处溢出便可。溴滴加完毕后，继续反应1h，然后升温35～37℃，通压缩空气以尽量排走反应液中的溴化氢，否则影响下一步成盐反应。罐底的残液可用氯苯洗涤，洗液可用。 4.2化学反应式 5.生产工艺工程 5