第6章红外光谱汇编.ppt

第6章 红外光谱法 （Infrared spectroscopy,IR） 本章内容: 4.1 分子的振动和红外吸收光谱 4.2 红外光谱仪 4.3 有机物结构与红外光谱的关系 4.4 红外光谱法的应用 4.5 红外光谱新技术 4.1分子的振动和红外吸收光谱法 4.1.1双原子分子振动 4.1.2 多原子分子振动 2. 傅里叶变换红外光谱仪结构框图 例10: 1）不饱和度：4 2）3050；1600，1500 760，700 单取代苯 3）1380 异丙基 1300-910cm-1 单键伸缩振动区 C-O 醇： 酚： 醚： 910cm-1以下 取代苯C-H弯曲 单取代： 770-730，710-690 1,2取代： 770 1,3取代： 810-750，710-690 1,4取代： 830-810 1,3,5取代： 910-840 1,2,4取代： 810，850-900 影响官能团吸收频率的因素 1）诱导效应 2）共轭效应 3）氢键的影响 4.2红外光谱仪 4.2.1色散型红外光谱仪 4.2.2富立叶变换型红外光谱仪 4.2.1色散型红外光谱仪 光源：镍铬丝圈，硅碳棒:两端粗，中间细；直径5 mm，长20-50mm；不需预热；两端需用水冷却;能斯特灯:氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结制成的中空或实心圆棒，直径1-3 mm，长20-50mm； 室温下，非导体，使用前预热到800 ?C； 特点：发光强度大；寿命0.5-1年 分光器：光栅 吸收池（样品台）：KBr或Nacl 检测器：热电偶、高莱池，硫酸三苷肽 色散型红外光谱仪 色散型红外光谱仪缺点 扫描速度慢：一个谱需约4分钟 灵敏度差 分辩率低 4.2.2 富立叶变换型红外光谱仪 (Fourier transform Infrared spectroscopy, FTIR) 光源： 同色散型红外光谱仪 麦克尔逊干涉仪：动镜 定镜 分束器 吸收池： 液体吸收池 盐片 检测器： 计算机： 傅立叶变换红外光谱仪 1. 内部结构 Nicolet公司的AVATAR 360 FT-IR 干涉仪 光源 样品室 检测器 显示器 绘图仪 计算机 干涉图 光谱图 FTS 傅里叶变换红外光谱仪工作原理图 4.2.3样品制备 1）气体——气体池 2）液体： ①液膜法——难挥发液体（BP》80?C） ②溶液法——液体池 溶剂： CCl4 ，CS2常用。 3) 固体: ①研糊法（液体石腊法） ②KBR压片法 ③薄膜法 4.4红外光谱法应用 4.4.1有机化合物结构分析 1目标化合物验证 ·样品制备 ·做红外光谱图 ·查红外标准谱图 萨特勒红外标准谱 the Sadteler standard spectra， IR 索引：分子组成式C，H，O，N 化合物名称 2.未知物定性分析 谱图解析方法 ·根据分子式（如果有）计算不饱和度 ·根据吸收峰确定官能团 ·根据官能团和分子式，给出可能的结构 ·根据其他信息给出最终结构式 谱图解析例1 某化合物分子式为C4H8O2 谱图如下 求结构 ·3000cm-1 CH2,CH3 ·1740cm-1 C=0 ·1470 CH2 ·1375 CH3 ·1239 C-O-C 解释 可能的结构 CH3 C C2H5 O O HC O O C3H7 C2H5 C CH3 O O 最后判断： ①查标准谱图sadtler标准谱图 ②用标准样品 ③进一步分析谱图或借助其他信息 谱图解析例2 某化合物分子式为C8H10 谱图如下 求结构 例3 化合物C8H8O的红外谱图 1）不饱和度：(8?2?2?8)?2=5 大于4， 一般有苯环，C6H5 3）1710 cm?1，C=O， 2820，2720 cm?1，醛基 2）3000 cm?1以上，不饱和 C-H 伸缩 可能为烯，炔，芳香化合物 1600，1580 cm?1，含有苯环 指纹区780，690 cm?1，间位取代苯 4）结合化合物的分子式 此化合物为间甲基苯甲醛 例4 C3H4O 1）不饱和度： (3?2?2?4)?2=2 可能为烯，炔及含有羰基的化合物 2）3300 cm?1