第4节红外光谱仪器汇编.ppt

第十章 红外吸收光谱分析法 一、仪器组成与原理 二、试样的制备 一、仪器组成与原理 傅里叶变换红外光谱仪结构图 傅里叶变换红外光谱仪工作原理图 迈克尔干涉仪工作原理图 内容选择： 第一节 红外基本原理 第二节 红外光谱仪器 第三节 红外光谱与分子结构 第四节 红外谱图解析 * * 第四节  红外光谱仪 两种类型：色散型 干涉型（傅立叶变换红外光谱仪） 热释电检测器(TGS) 汞镉碲检测器(MCT) 迈克尔干涉仪 能斯特灯 硅碳棒 傅立叶变换红外光谱仪 真空热电偶 色散元件（光栅） 入射和出射狭缝 反射镜 能斯特灯 硅碳棒 色散型红外光谱仪 检测器 单色器 光源 光源 单色器 吸收池 检测器 记录系统 1. 光源：用电加热使之发射高强度连续红外辐射。 2. 吸收池：使用可透过红外的材料制成窗片；不同的样品状 态（固、液、气态）使用不同的样品池，固态样品可与晶体混合压片制成。 3. 单色器：把通过样品槽和参比槽而进入入口狭缝的复合光色散成单色光，再射到检测器上加以测量。 由色散元件（常用光栅）、反射镜和狭缝构成。应根据不同的工作波长区域选用不同透光材料来制作棱镜、吸收池窗口、检测器窗口等。 4. 检测器及记录仪 红外光能量低，因此常用真空热电偶、热释电检测器和汞镉碲检测器等。 色散型红外光谱仪结构与原理图 调节 T% 或称基线调平器 置于吸收池之后可 避免杂散光的干扰 动画 TJ270色散型红外光谱仪 以光栅为分光元件的红外光谱仪不足之处： 1）需采用狭缝，光能量受到限制； 2）扫描速度慢，不适于动态分析及和其它仪器联用； 3）不适于过强或过弱的吸收信号的分析。 干涉仪 光源 样品室 检测器 显示器 绘图仪 计算机 干涉图 光谱图 FTS 动画 动画 单色光 单色光 双色光 多色光 单、双及多色光的干涉示意图 多色干涉光经样品吸收后的干涉图(a)及其Fourier变换后的红外光谱图(b) 傅立叶变换红外光谱仪的特点： 1. 测量时间短，扫描速度比色散型快数百倍； 2. 灵敏度高，不使用狭缝装置，输出能量大，灵敏度高， 检出限可达10-9～10-12； 3. 分辨高：波数精度可达0.01cm-1； 4. 测定光谱范围宽，1000~10cm-1； 5. 测定精度高，杂散光干扰小。 Nicolet公司的AVATAR 360 FT-IR Varian公司的Varian 3100 FT-IR （一） 对试样的要求 1. 试样应为“纯物质”(98%)，通常在分析前，样品需纯化； 2. 试样不含有水（水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗）； 3. 试样浓度或厚度应适当，以使T在合适范围。 （二） 制样方法 1. 气体试样：气体吸收池 2. 液体或溶液试样 1) 沸点低易挥发的样品：液体池法。 2) 高沸点的样品：液膜法（夹于两盐片之间）。 3) 吸收很强的液体样品可溶于CS2或CCl4等无强吸收的溶剂。 二 、试样的制备 3. 固体试样 1) 压片法：1~2mg样+200mg KBr——干燥处理——研细：粒度小于 2 ?m（散射小）——压成透明薄片——直接测定； 2) 石蜡糊法：试样——磨细——与液体石蜡混合——夹于盐片间；石蜡为高碳数饱和烷烃，因此该法不适于研究饱和烷烃。 3) 薄膜法： 高分子试样——加热熔融——涂制或压制成膜； 高分子试样——溶于低沸点溶剂——涂渍于盐片——挥发除溶剂成膜。 4) 溶液法：试样——溶于溶剂——注入液体吸收池。 动画 结束 * * * * *