光谱的相关仪器-原子吸收光谱仪浅析.ppt

2．非火焰原子化器 纵向石墨管 应用最广：管式石墨炉原子化器 1. 干燥 石墨炉原子化法 目的：蒸发除去溶剂。 温度：稍高于溶剂的沸点。 2. 灰化 目的：除去易挥发的基体和有机物，减少分子吸收。 温度：在保证被测元素不损失的前提下，尽量选择较高的灰化温度以减少灰化时间。 3. 原子化 目的：使待测元素成为基态原子。 温度：1800 ~ 3000℃。 4. 净化 目的：高温除去管内残渣。 操作：停止载气，以延长基态原子在石墨管中的停留时间，提高分析的灵敏度。 优点： 原子化效率高，灵敏度高，样品用量少（5-100微升），应用范围广 缺点： 干扰大，测定的重现性差，测量的精度稍低，操作复杂，设备价格贵。 石墨炉原子化器 （三）单色器 将所需的特征谱线与邻近干扰线分离 单色器是由入射和出射狭缝、反射镜和色散元件等组成。 色散元件：棱镜或衍射光栅，商品仪器使用光栅。 （四）检测系统 由检测器、放大器、读数器组成。 作用：单色器分出的光信号转换为电信号，经放大处理后由读数器显示结果 四、原子吸收光谱仪的性能指标 （一）灵敏度 s=dA/dc 变化率越大，灵敏度越高。 （二）检出限（检出限越低越好） 被测元素溶液能给出的测量信号3倍于标准偏差时所对应的浓度或质量。 开 机 参 数 设 置 打开主机、PC 电源，进入 WINDOWS 界面，启动工作站，联机，仪器初始化自检结束，即可工作 进入菜单，选择元素灯，设置实验所需的参数 调节使燃烧头和光路平行并位于光路正下方 按测量的方式选择实验测量的条件和步骤 根据实验所得结果进行分析，产生报告 光 路 调 整 样 品 测 定 结 果 分 析 关 机 退出工作站，关掉PC 和主机电源、气体主阀、空压机、风机 （一）原子吸收光谱仪基本操作流程 五、原子吸收光谱仪的使用与维护 （二）维护 1.空心阴极灯的维护 2.火焰原子吸收光谱仪的维护 3.非火焰原子吸收光谱仪的维护 （二）原子吸收光谱仪常见故障及处理 1.石墨管产生记忆效应 判断方法：观察空白吸光度值的重现性（逐渐下降） 消除方法：更换石墨管 2.阴极灯不良 判断方法：灯闪动 消除方法：更换阴极灯 3.原子化温度不合适 判断方法：样品峰出现拖尾和断尾 消除方法：重新设置原子化温度 4.样品浓度检查 判断方法：用铜标准液检查 消除方法：重新配制 常见故障处理 六、原子吸收光谱仪的使用注意事项 1.定期检查管路是否漏气，气体钢瓶及表头是否正常 2.标准溶液浓度和试样溶液浓度应在线性范围内 3.标准溶液应在国家指定部门购买，注意保质期 4.实验室应保持清洁，防止试样及器皿被污染 原子吸收分光光度法与紫外可见吸收光度法异同点 相同点： 1）都是依据样品对入射光的吸收进行测量的。 2）两种方法都遵循朗伯-比耳定律。 3）就设备而言，均由四大部分组成，即光源、单色器、吸收池（或原子化器）、检测器。 不同点： 1）吸收物质的状态不同。 紫外可见光谱：溶液中分子、离子，宽带分子光谱，可以使用连续光源。 原子吸收光谱：基态原子，窄带原子光谱，必须使用锐线光源。 2）单色器与吸收池的位置不同。 紫外可见：光源→单色器→比色皿。 原子吸收：光源→原子化器→单色器。 ( )1. 在原子分光光度计中，广泛采用的光源是 A. 无极放电灯 B. 空心阴极灯 C. 氢灯 D. 钨灯 B ( ) 2. 空心阴极灯的构造是 A. 待测元素作阴极，铂丝作阳极，内充低压惰性气体 B. 待测元素作阳极，钨棒作阴极，内充氧气 C. 待测元素作阳极，铂网作阴极，内充惰性气体 D. 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充低压惰性气体 D ( )3. 原子化器的作用是将试样中的待测元素转化为基态原子蒸气。 ( )1. 原子吸收分光光度计中单色器在原子化系统之前。 ( )2. 原子吸收分光光度法中，光源的作用是产生180~375nm的连续光谱。 ( )4. 原子吸收光谱仪和751型分光光度计一样，都是以氢弧灯作为光源的。 × × × ( ) 5. 原子吸收光谱分析定量测定的理论基础是朗伯-比耳定律。 思考题 原子吸收光谱仪的工作原理和基本结构？ thank you 第三章 临床分析化学仪器 第二节 原子吸收光谱仪 分类 光谱分析技术概述 光谱分析技术概述 一、光谱分析技术的基础理论 入射光 I0 透射光 I （二）光的吸收定律