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催化剂的化学吸附表征 何为化学吸附? 化学吸附特征:吸附质与吸附剂表面产生化学键。(何为吸附质?何为吸附剂?请就BET分析过程进行详解) 化学键解释:原子间发生了电子的交换、公用、或转移。可简单理解为化学反应产生新的化学键。(请对铁与氧反应作相关解释) 何为化学吸附? 化学吸附:是由吸附质与吸附剂分子间化学键的作用所引起的,与物理吸附比较,其可逆性较差。物理吸附其作用力一般为范德华力,吸附脱附速度较快,所需要较小的能量。化学吸附为化学键作用力,脱附需要的能量较大(如何获取能量?),速度较为缓慢。一般而言,较低温度下有利于物理吸附,较高温度(有时可超过200℃)下有利于化学吸附。 化学吸附关键词 吸附质 吸附剂 化学键 高能量 吸附脱附可逆性 化学吸附分析的应用 化学吸附一般应用在催化剂性能指标评定,其分析结果决定了其催化性能。 请对以下关键词进行解释: 催化剂 催化剂载体 化学反应 催化剂再生、老化、中毒、死亡 化学吸附分析的应用 催化剂:改变反应速度或优化反应环境,但不影响反应产物的物质。1+2=3 1+2+催化剂=3(快速或者反应条件降低) 催化剂载体:负载活性物质的多孔材料。(比表面积、孔分布、活性表面积、金属分散度)。氧化铝+铂 化学反应:产生新物质。 再生、老化、中毒、死亡。 催化剂载体 化学吸附分析的应用 理化指标 物理吸附 化学吸附 吸附作用力 范德华力 化学键 吸附热 接近于液化热 接近于化学反应热 选择性 低 高 吸附层 单或多分子层 单分子层 吸附速率 快,活化能小 慢,活化能大 可逆性 可逆 不可逆 发生吸附温度 低于吸附质临界温度 远高于吸附质沸点 化学吸附分析的过程 样品处理 吸附 吸附后处理 脱附 分析 为何要进行吸附后处理? 化学吸附分析仪的测试功能 关键词: TPD TPR TPO TPS 金属分散度 活性表面积 储氧量 饱和吸附 脉冲吸附 定性分析 定量分析 化学吸附分析仪的测试功能 程序升温吸附、程序升温还原、程序升温氧化、程序升温硫化。 金属分散度:具有催化作用的活性物质与加入的或活性物质总和的比值。 活性表面积:单位质量的催化剂,其具备催化作用裸露外的活性物质的表面面积,单位为平方米每克。 化学吸附分析仪的测试功能 储氧量:单位质量的催化剂能吸附氧气的量,单位为毫升每克。 饱和吸附为长时间直通吸附气体,直到吸附饱和。脉冲吸附为以定量管脉冲的形式注入吸附气体,可对吸附的量进行定量计算。(针剂注射) 定性分析之作饱和吸脱附,在图谱上读出需要的信息,定量分析要对吸脱附峰进行面积计算,从而得出具体数值。 化学吸附分析仪的组成 分析仪主机 程序升温电炉 石英样品管(1200度,200元每支) 玻璃样品管(600度,30元每支) 分析气体(载气一般选择氩气、氮气或氦气。吸附气体按需求一般为:氨气、氧气、氢气、二氧化碳等。程序升温还原一般用氩氢混合气,比例一般为5-10%) 化学吸附仪外观图 典型分析 催化剂酸性分析(参照PCA-1200操作手册) (NH3-TPD) 载气口请连接氩气,样品处理气一号口请连接氩气,样品处理气二号口请连接氨气。 将样品装入反应器; 将仪器调至处理模式,惰性气体环境下升温吹扫样品。 关闭控温系统,降下电热炉,使用强冷风扇进行炉体降温。 惰性气体保护下将样品降至室温。 将惰性气体气路切换至氨气气路,通过控温系统调节到所需要的反应温度,在达到设定温度条件下饱和吸附氨气。 再次切换至惰性气体气路吹扫样品。 开启载气,将处理模式调节到测试模式,开启热导检测器电源,等待基线稳定。 程序升温氨气脱附。 关闭控温系统,降下电热炉,使用强冷风扇进行炉体降温。 测试数据处理,获取相应分析结果。 典型分析 程序升温还原 (参照PCA-1200操作手册) (H2-TPR) 载气口请连接氢氩混合气,样品处理气一号口请连接氩气,样品处理气二号口请连
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