10X射线物相1课程.ppt

自动检索原理 根据衍射图谱，将可能性大的标准谱从数据库文件中调出，逐一与衍射谱相比较，借助操作者的专业知识、操作经验及其它知识，作出最后判断，如MDI JADE衍射分析软件包。 计算机程序把检索出来的最可能的几个标准衍射谱叠加，将其与所测谱线在同一显示器上比较。如松崎伊雄、詹金斯、林少凡提出的方法 （三）自动检索简介 物相的分析方法 （１）设衍射实验测得某试样的衍射数据经d值计算和I归一化后得到如下的d-I列表 六、物相分析过程举例 物相分析过程举例 （２）选用3强线用数值索引可在3.39～3.32组中，按第二个d递减顺序查找，结果没有查到，说明这3条最强的线不属于同一物相，另外再选3条查找，可查到卡片号为10-173的卡片，Al2O3 物相的分析方法 物相分析过程举例 （３）取出该卡片，用卡片中的数据与衍射数据对比，发现卡片上的所有数据都可以在衍射数据中找到，去掉这些数据，第一物相查找完成 物相的分析方法 物相分析过程举例 （４）重新归一化剩余的数据，继续选3强线查找，查到卡片号为5-490，α-SiO2。 （５）取得卡片进行核对，可确认为该相。 （６）核对过程中发现某些衍射线同时属于两个物相。 （７）到此为止，没有剩余的衍射线，物相检索完成。 物相的分析方法 物相分析过程举例 （４）重新归一化剩余的数据，继续选3强线查找，查到卡片号为5-490，α-SiO2。 （５）取得卡片进行核对，可确认为该相。 （６）核对过程中发现某些衍射线同时属于两个物相。 （７）到此为止，没有剩余的衍射线，物相检索完成。 谢谢共赏本讲雅俗内容！下讲内容： 5-2 定量分析　　　　 ******上一章内容提要****** 4-1 引言 4-2 粉末照相法 　　　如何得到圆锥的照片? 　　　如何测定2θ角? 　　　如何由θ角推算出圆锥所属的晶面? 　　　德拜法衍射花样标定：判断试样所属的晶系、点阵胞类型、各衍射面指数。 4-3 X-射线衍射仪 测角仪与聚焦园构造与原理，测量与记录，扫描方式，实验参数选择 第五章 X射线物相分析 5-0 X射线物相分析概述 5-1 定性分析 5-2 定量分析 5-3 点阵常数的精确测定 一、主要内容 定性相分析 利用X射线分析研究物质的结构 定量相分析 分析多相物质中各个相的百分含量 5-0 　X射线物相分析概述 举例来说，一种铁氧材料，用化学分析方法可以分析出试样中含有铁和氧元素，但不能知道是氧化铁Fe2O3还是氧化亚铁FeO，或者是磁铁F3O4，或者是它们的混合物，更不可能知道它们各自的百分含量。 经X射线衍射得到的衍射花样，可以明确地告诉我们到底是哪种或哪几种化合物，而且，经过计算，可以得到它们各自的百分含量。 这就是化学分析与X射线衍射分析的本质区别。 X射线是物相鉴别最有效的方法 二、物相分析与化学分析比较 三、物相的定义 所谓物相，指三种情形： 单质：由单一元素组成，如纯Al，纯Cu 化合物：如Fe2O3，FeO，F3O4 固溶体：如Al-Zn-Mg-Cu合金经充分固溶后得到的单相，该相具有Al的结构，但由于溶质原子固溶到Al基体中，但其点阵常数略大或略小于纯Al的点阵常数 特别要指出的是，所谓相，不是指化学元素，X射线衍射一般也不能分析出材料中所包含的元素，相反，化学元素成分作为物相分析的一个已知条件. 5-1 定性分析 一、什么是物相定性分析和定量分析 定性分析 所谓定性分析就是根据X射线衍射图谱，判别分析试样中存在哪些物相的分析过程。 定量分析 所谓定量分析是在定性分析的基础上，根据不同物相衍射峰的强度来计算物相百分含量的过程。 定性相分析 二、定性分析的基本原理 任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。 在一定波长的X射线照射下，不同的晶体结构产生完全不同的衍射花样。 不可能有两种晶体结构的衍射花样完全相同。 多相试样的衍射图谱不因为存在多相而产生变化，只是各自衍射花样的机械叠加。 利用布拉格公式2dsinθ= λ ，通过计算机将图谱中的衍射峰位转换成d值，衍射强度按百分比计算I（I=I测/I最大*100）。得出只与相的特征有关而与仪器、波长无关的d-I列表，代替实际图谱。 国际标准协会测量各种已知物质的d-I数据，并存为数据库（每一个物相的数据，称为一张PDF卡片）。 将试样的d-I数据与数据库中的数据对比，可检测出待测试样中的物相。 二、定性分析的基本原理 利用布拉格公式2dsinθ= λ ，通过计算机将图谱中的衍射峰位和高度转换成d-I列表 国际标准协会测量各种已知物质的d-I数据，并存为数据库（每一个物相的数据，称为一张PDF卡片） 将试样的d-I数据与数据库中的数据对比，可检测出待测试样中的物相 二、定性分析的基本原理 三、粉末衍射卡片（PDF） J.