步冷曲线法绘制二元合金相图-物理化学-第二章课程.ppt

物理化学－第二章 热力学第一定律 步冷曲线法绘制二元合金相图 步冷曲线法绘制二元合金相图 实验目的 实验原理 仪器和试剂 实验步骤 数据处理 思考题 实验目的 1. 用热分析法测熔融体步冷曲线，绘制Sn—Bi二元合金相图。 2. 了解热分析法的实验技术及热电偶测量温度的原理和方法。 实验原理 1. 相图 　　相图是多相体系处于相平衡状态时体系的某些物理性质（如温度或压力）对体系的组成作图所得的图形，因图中能反映出相图平衡情况（相的数目及性质等），故称为相图。由于压力对仅由液相和固相构成的凝聚体系的相平衡影响很小，所以二元凝聚体系的相图通常不考虑压力的影响，而常以组成为横坐标，以温度为纵坐标作图。 2.热分析法测量步冷曲线 　　热分析法是绘制相图常用的基本方法，其原理是将体系加热融熔成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，用X-Y多通道数据采集仪记录体系的温度随时间的变化关系，绘制成温度-时间曲线，称为步冷曲线。 　　从步冷曲线中一般可以判断在某一温度时，体系有无相变发生。当系统缓慢而均匀地冷却时，若系统内无相变，则温度将随时间而均匀地改变，即在T-t曲线上呈一条直线，若系统内有相变化，则因放出相变热，使系统温度变化速度发生改变，在T-t图上有转折或水平线段。 图A是单组分体系, 图B是二元混合物,图 C是低共融体系的步冷曲线。 　　X-Y多通道数据采集仪 　3.绘制二元合金相图 　　无论是步冷曲线上的平台还是转折，都反映了相变化时的温度，把各种不同组成的体系的步冷曲线的转折点和平台，在温度—组成图上标志出来连成曲线就得到相图。 热电偶工作原理: 热电偶可将温度转换成电压信号(温差电势),在一定温度范围内，镍铬－镍硅热电偶输出的温差电势与其热端和冷端的温度差成近似线性关系，为此只要绘制出热电偶的工作曲线（电势差－温差曲线），即可通过它的线性关系方便地查到各电势差所对应的温度差。热电偶工作时，如将冷端插入冰水混合物中（0℃），热端插入待测样品中，热电偶正负极接入X-Y多通道数据采集仪，连续采集样品的电势差值，显示在电脑上，从而得到所需的冷却曲线。在仪器的系统误差很小的前提下，可根据仪器读取的电势差值直接去查“镍铬－镍硅热电偶值分度表”，得出样品的温度来。 仪器和试剂 电炉加热系统， 特制样品管5只（1#为纯Sn 、 2#为含Bi30％的Sn 、 3#为含Bi57％的Sn、4#为含Bi75％的Sn、5#为纯Bi） X-Y多通道数据采集仪1台　镍铬－镍硅热电偶一支，小号保温杯1个。 实验步骤 1.配制冰水混合物，将带玻璃套管的热电偶冷端插入冰水混合物底部，再将热电偶热端插入样品管中。 2.将1#、2#、3#、4#、5#被测样品管分别放在电炉加热系统中某一个位置，调节电炉加热系统的选择旋纽到对应的档位。 3.打开vxy2004数据采集系统软件，设置好X-Y数据采集仪对应的通道，这时数据采集系统开始工作—记录样品的温度（实际为mV值）。给电炉通电，对样品进行加热，使金属或合金完全熔化后断电，然后让样品自动缓慢冷却，数据采集系统自动跟踪记录样品的温度随时间的变化。 4.从电脑所记录的图上准确读取各拐点的mV值（精确到±0.05mV）。 １.数据记录参考格式 室内气压： ｋPa ２.绘制相图 从热电偶工作曲线上分别查出各样品拐点处温差电势（mV）所对应的温度，以温度为纵坐标，合金组成（以Bi含量计）为横坐标，绘制出Sn—Bi二元合金的简化相图。 思考题 1. 冷却曲线上的拐点是怎么来的？ 2. 如果有两个样品，一个为纯金属A，另一个为组成为低共熔体的合金（含A），你如何通过冷却曲线对它们进行区分？ A B C 第二拐点 第一拐点 ℃ mV ℃ mV ℃ mV ℃ mV ℃ mV mV~℃ 纯Bi 75% Bi 57%Bi 30%Bi 纯Sn 样品 数据处理