药分第2章 鉴别.ppt

第2章 药物鉴别试验 Identification Test for Drugs;Identification Test for Drugs;主要内容 ;一、目的;二、鉴别试验的项目;1．Description;;;例：二 盐 酸 奎 宁 Ch.p2000;（1）证实某一类药物（2）一般仅供确认单一的化学药物; 根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学性质不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。是证实某一种药物的依据。;三. 鉴别试验条件;四、鉴别试验的灵敏度;最低检出量;4.2 提高反应灵敏度的方法（1）加入与水不互溶的有机溶剂提取浓集（2）改变观测方法：目视观测溶液的颜色，改为可见分光光度法。;2.2．对照试验用已知样品代替供试品，同法操作;4.3 鉴别反应的专属性 一定条件下，某一鉴别方法对某一成分产生检测信号的性质;五、鉴别试验的方法;（一）制备衍生物测定熔点 （二）呈色反应 （三）沉淀反应 （四）其它化学反应;制备衍生物测定熔点;呈色反应;沉淀反应;气体生成反应;焰色反应: 铂丝沾盐酸湿润后?? 蘸取供试品?? 无色 火焰中燃烧?? 特殊颜色 某一类盐 常用于钾盐、钠盐、钙盐等金属离子鉴别;5.2 光谱鉴别法;(2) 红外光谱鉴别法;应用IR光谱图对照应注意的问题;(3) 其他光谱鉴别法;5.3.色谱法（TLC、HPLC、GC）;(1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集441图)一致。;5.4 生物学方法;　(1)取本品与已知含量的青霉素适量，分别加水制成每1ml中约含50μg的溶液，各取1ml，加入不少于200单位的青霉素酶溶液1ml，在37℃灭活1小时后，取灭菌滤纸片，分别用上述溶液浸湿后，用滤纸吸去多余的液体，置摊布金黄色葡萄球菌〔CMCC(B)26003〕的培养基上，在37℃培养约16小时后均无抑菌作用，而用同一方法检查未经青霉素酶灭活的溶液均有抑菌作用。; 利用化合物晶体特定的X-射线衍射图对结晶物质进行定性或定量分析;六. 一般鉴别试验原理; ;中性;原理（一） ;3) 乳酸盐;*4) 酒石酸盐;原理; 3.常见无机离子的鉴别;*3) 铵盐(NH4+);5) 镁盐(Mg2+);7) 锂盐(Li+);9)铁盐(Fe3+);11) 汞盐 (Hg2+);14) 铋盐 (Bi3+);17) 铝盐 (Al3+);*4.芳香第一胺 （或水解后产物具有芳香第一胺的药物） 利用重氮化-偶合反应的原理。;(2)取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，煮沸，放冷，滤过，滤液显芳香第一胺类的鉴别反应。;5.托烷生物碱类（Vitali反应）; 离子;硫酸盐的鉴别;1.药品的鉴别是证明 A 未知药物的真伪 B 已知药物的真伪 C 已知药物的疗效 D 药物的纯度;本章要求