11晶体薄膜衍衬成像教材.ppt

第一部分 复型样品及成像原理 §11-1 复型样品 §11-2 质厚衬度原理 第二部分 晶体薄膜样品成像分析 §11-3 薄膜样品的制备 §11-4 衍射衬度成像原理 §11-5 消光距离 §11-6 衍射衬度成像分析;、复型材料 复型——样品表面形貌的复制。 对复型材料的要求 ⑴ 复型材料必须是非晶态材料 ⑵ 复型材料的粒子尺寸必须很小 ⑶ 复型材料应具备耐电子轰击的性能;3. 常用复型材料 真空蒸发形成的碳膜 通过浇铸蒸发形成的塑料膜 复型方法 一级复型法、二级复型法、萃取复型法三种。;二、复型技术 （一）一级复型 1 塑料一级复型 （1） 制作方法： 样品表面清洁 滴溶液（体积浓度为1%的火棉胶醋酸戊酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液） 溶剂蒸发成塑料薄膜（100nm左右） 揭膜剪成对角线小于3mm的小方块;图 塑料一级复型;（2）特点： ⑴ 负复型——样品中凸出部分在复型上凹下去的； ⑵ 复型衬度图像和光学金相显微组织之间具有极好的对应性； ⑶ 制作简单。 （3）不足： ⑴ 只能做金相样品的分析，不宜做表面起伏较大的断口分析（因为断口高度差比较大无法做出较薄的复型）； ⑵ 分辨率不高（塑料分子的直径较大，分辨为直径20nm左右）； ⑶ 电子束照射下易分解。;2 碳一级复型 （1）. 制备方法 样品表面清洁 表面蒸镀碳膜 划成对角线小于3mm的小方块 电解或化学分离 清洗观察 ;图 碳一级复型;（2）. 与塑料一级复型的区别 ⑴ C膜厚度基本相同，而塑料膜有一个面是平 面，膜厚随试样而异； ⑵ 塑料膜不破坏样品，而C膜破坏样品； ⑶ 塑料膜因塑料分子较大，分辨率较低，而C 粒子直径较小，故C复型的分辨率高于塑料 复型一个数量级（2nm左右）。;（二）. 二级复型（塑料-碳二级复型） 1. 制作方法（见下图） a. 首先制作塑料中间复型（图a）。 b. 将塑料中间复型剥下后,在塑料中间复型上进行碳复型（图b）。 为了增加衬度可在倾斜15°~45°的方向 上喷镀一层重金属,如Cr、Au等（称为投影），可在一次复型上先投影后喷镀C膜，也可先喷镀后投影。 c. 溶去中间复型得到最终复型（图c）。;图 塑料－碳二级复型 ;（2）. 特点： ⑴ 不破坏原始样品表面； ⑵ 由于最终复型是带有重金属投影的C膜，复合 膜的稳定性和导电导热性都很好，在电子束照 射下不易分解和破裂； ⑶ 由于中间复型是塑料，故分辨率相当于塑料一 级复型； ⑷ 厚度约为10nm，可被电子束穿过。 ; (a)30CrMnSi钢回火组织 (b)低碳钢冷脆断口 的复型图像;三 萃取复型 1. 应用：⑴ 观察样品中第二相颗粒的大小、形状和分布; ⑵ 对第二相粒子进行电子衍射分析，测定其晶体结构。 2. 制作方法 a. 首先对金相样品进行深腐蚀使第二相粒子容易从基体上剥落(见下图); b. 喷镀C膜，使厚度稍厚，以便将第二相粒子包络； c. 将样品用电解法或化学法溶解基体(电解液和化学试剂对第二相不起溶解作用)，带有第二相粒子的萃取膜和样品脱开，膜上第二相粒子的形状、大小和分布仍保持原来的状态； d. 为了防止膜破碎，喷镀C膜后先浇铸一层塑料背膜，待萃取膜从样品表面剥离后，再将背膜溶去。;图 萃取复型;三. 粉末样品制备 用TEM还可观察超细粉体（纳米颗粒）的尺寸、形状、尺寸分布等，其关键是粉末样品制备——如何将超细颗粒分散开来，各自独立不团聚（见下图）。 常用方法——胶粉混合法、支持膜分散粉末法。 1. 胶粉混合法 在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，其上放少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上，对研突然抽开，稍干后，置于水中使膜脱落，用铜网捞出膜即可观察。 2. 支持膜分散粉末法 由于粉末颗粒一般都小于铜网小孔，因此首先制备对电子束透明的支持膜（碳膜或火棉胶