- 1、本文档共80页,可阅读全部内容。
- 2、有哪些信誉好的足球投注网站(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
第一部分 复型样品及成像原理
§11-1 复型样品
§11-2 质厚衬度原理
第二部分 晶体薄膜样品成像分析
§11-3 薄膜样品的制备
§11-4 衍射衬度成像原理
§11-5 消光距离
§11-6 衍射衬度成像分析;、复型材料
复型——样品表面形貌的复制。
对复型材料的要求
⑴ 复型材料必须是非晶态材料
⑵ 复型材料的粒子尺寸必须很小
⑶ 复型材料应具备耐电子轰击的性能;3. 常用复型材料
真空蒸发形成的碳膜
通过浇铸蒸发形成的塑料膜
复型方法
一级复型法、二级复型法、萃取复型法三种。;二、复型技术
(一)一级复型
1 塑料一级复型
(1) 制作方法:
样品表面清洁 滴溶液(体积浓度为1%的火棉胶醋酸戊酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液) 溶剂蒸发成塑料薄膜(100nm左右) 揭膜剪成对角线小于3mm的小方块;图 塑料一级复型;(2)特点:
⑴ 负复型——样品中凸出部分在复型上凹下去的;
⑵ 复型衬度图像和光学金相显微组织之间具有极好的对应性;
⑶ 制作简单。
(3)不足:
⑴ 只能做金相样品的分析,不宜做表面起伏较大的断口分析(因为断口高度差比较大无法做出较薄的复型);
⑵ 分辨率不高(塑料分子的直径较大,分辨为直径20nm左右);
⑶ 电子束照射下易分解。;2 碳一级复型
(1). 制备方法
样品表面清洁 表面蒸镀碳膜
划成对角线小于3mm的小方块
电解或化学分离 清洗观察
;图 碳一级复型;(2). 与塑料一级复型的区别
⑴ C膜厚度基本相同,而塑料膜有一个面是平
面,膜厚随试样而异;
⑵ 塑料膜不破坏样品,而C膜破坏样品;
⑶ 塑料膜因塑料分子较大,分辨率较低,而C
粒子直径较小,故C复型的分辨率高于塑料
复型一个数量级(2nm左右)。;(二). 二级复型(塑料-碳二级复型)
1. 制作方法(见下图)
a. 首先制作塑料中间复型(图a)。
b. 将塑料中间复型剥下后,在塑料中间复型上进行碳复型(图b)。
为了增加衬度可在倾斜15°~45°的方向
上喷镀一层重金属,如Cr、Au等(称为投影),可在一次复型上先投影后喷镀C膜,也可先喷镀后投影。
c. 溶去中间复型得到最终复型(图c)。;图 塑料-碳二级复型
;(2). 特点:
⑴ 不破坏原始样品表面;
⑵ 由于最终复型是带有重金属投影的C膜,复合
膜的稳定性和导电导热性都很好,在电子束照
射下不易分解和破裂;
⑶ 由于中间复型是塑料,故分辨率相当于塑料一
级复型;
⑷ 厚度约为10nm,可被电子束穿过。
; (a)30CrMnSi钢回火组织 (b)低碳钢冷脆断口
的复型图像;三 萃取复型
1. 应用:⑴ 观察样品中第二相颗粒的大小、形状和分布;
⑵ 对第二相粒子进行电子衍射分析,测定其晶体结构。
2. 制作方法
a. 首先对金相样品进行深腐蚀使第二相粒子容易从基体上剥落(见下图);
b. 喷镀C膜,使厚度稍厚,以便将第二相粒子包络;
c. 将样品用电解法或化学法溶解基体(电解液和化学试剂对第二相不起溶解作用),带有第二相粒子的萃取膜和样品脱开,膜上第二相粒子的形状、大小和分布仍保持原来的状态;
d. 为了防止膜破碎,喷镀C膜后先浇铸一层塑料背膜,待萃取膜从样品表面剥离后,再将背膜溶去。;图 萃取复型;三. 粉末样品制备
用TEM还可观察超细粉体(纳米颗粒)的尺寸、形状、尺寸分布等,其关键是粉末样品制备——如何将超细颗粒分散开来,各自独立不团聚(见下图)。
常用方法——胶粉混合法、支持膜分散粉末法。
1. 胶粉混合法
在干净玻璃片上滴火棉胶溶液,其上放少许粉末并搅匀,再将另一玻璃片压上,对研突然抽开,稍干后,置于水中使膜脱落,用铜网捞出膜即可观察。
2. 支持膜分散粉末法
由于粉末颗粒一般都小于铜网小孔,因此首先制备对电子束透明的支持膜(碳膜或火棉胶
您可能关注的文档
最近下载
- 【行业标准】NBT 47041-2014 塔式容器.pdf
- 内蒙古版三年级综合实践活动指导第3单元主题活动四《多彩的泡泡》.ppt
- 老年痴呆护理查房ppt.pptx
- 感冒药的正确使用.pdf
- 调色师:达芬奇视频剪辑调色从入门到精通第11章 综合案例:制作《云彩之美》效果.pptx VIP
- 调色师:达芬奇视频剪辑调色从入门到精通第10章 综合案例:制作《银河星空》延时效果.pptx VIP
- 2020年上海黄浦区高三二模语文试卷(答案、解析版).pdf VIP
- 调色师:达芬奇视频剪辑调色从入门到精通第9章 抖音热门调色.pptx VIP
- (正式版)G-B 4839-2009 农药中文通用名称.docx VIP
- 语文一年级上册核心素养教案全册.pdf VIP
文档评论(0)