当归多糖的成分.doc

当归多糖的分级制备及组成分析 孙元琳1’2，申瑞玲3，蔡宝玉4，汤坚1 (1．江南大学食品学院，江苏无锡214036；2．山西运城学院生命科学系，山西运城044000 3．山西农业大学动物科技学院，山西太谷030801；4．江南大学测试中心，江苏无锡214036) 当归多糖经离子交换柱层析得到3个多糖组分：W-ASPl由葡萄糖及少量阿拉伯糖和半乳糖组成，为中性多糖；W—ASP2主要由半乳糖、阿拉伯糖、葡萄糖及GalA(35．38％)组成，为弱酸性W-ASP3主要含半乳糖、阿拉伯糖和鼠李糖，Gal含量最高(58．27％)，结合单糖组成分析确定是一种果胶类多糖．酸水解结合HPAEC-PAD测定当归多糖中的糖醛酸种类为半乳糖醛酸．对于糖醛酸含量较高的多糖样品，糖醛酸对苯酚一硫酸试剂虽然显色，但不能反映真实含量，所以苯酚一硫酸法测量结果并不能代表其总糖含量(低于真实含量)．通过苯酚一硫酸法绘制半乳糖醛酸的于扰标准曲线，以消除GalA干扰可测得多糖样品的中性糖含量，再结合GalA的含量从而能够真实反映样品的总糖含量． 当归多糖XC-1的分离与结构研究 陈汝贤 徐桂云#* 王海燕 许鸿章 刘叶民#! （中国协和医科大学中国医学科学院医药生物技术研究所北京10005） （!中国科学院化学研究所分子科学中心北京100080） XC-1的单糖组成及糖苷键 XC-经水解、乙酰化后的GC分析）表明，该多糖是由葡萄糖组成。毛细管电泳分析未发 现有酸性糖，其结果也表明只含有葡萄糖，与乙酰化GC测定结果一致。 经甲基化-水解-还原-乙酰化-GC分析，从部分甲基部分乙酰基单糖衍生物的实际保留时间与 标准的2,3,4,6-0-四甲基-1,5-0-二乙酰基葡萄糖醇乙酸酯的实际保留时间进行比较，得到的相对比较，并结合 GC-MS联用技术测定结果，确定了单糖的部分甲基化部分乙酰化糖醇乙酸 保留值再与文献［3］值乙酯的结构。 [3] Jansson P F,Kenne L,Liedgren H et ai. Chem. Commun’ 1976, 8(15):1~74 当归多糖ASP3的甲基化分析 孙元琳 中瑞玲 汤坚 顾小红 (1．运城学院生命科学系，运城044000；2．郑州轻工业学院食品与生物工程学院，郑州450002； 3．江南大学食品科学与技术国家重点实验室，无锡214122) 果胶多糖是当归多糖的主要组成部分[1]其化学组成和糖链结构都比较复杂．甲基化分析是测定多糖分子糖苷键连接方式的有效方法【5 】．对于含有糖醛酸的多糖，如植物果胶或其它酸性多糖，其甲基化分析难度较大．这是因为：(1)甲基化反应在碱性条件下进行，糖醛酸在此过程中易发生口-消去反应，使与之相连的中性糖产生降解；(2)糖醛酸在酸性条件下不易水解，因此直接甲基化会使糖醛酸以及与其相连的中性糖的信息丢失，影响甲基化分析结果的准确性．由此，本实验采用氘代试剂NaBD4将多糖样品中的GalA还原为相应的中性糖，同时用氘进行标记(6，6’-d2-Gal)以区别于样品中的相应中性糖(Gal)，再进行甲基化分析，克服了上述缺陷． Sun Y., Tang J., Gu X. H., et al.. In T. J. Riol.. Macromol.[J],2005,36;283--289 Dell A.,Methods in Enzymoloy[J],1990,193;647—660. 当归多糖X—C一3一ii的糖链组成及结构研究 徐桂云1，刘叶民1 陈淑贤 广西师范大学学报(自然科学版) JOURNAl，OF GUANGXI NORMAl，UNIVERSITY Vol 21 No．2 2003年10月 (1中国科学院化学研究所分子科学中心，北京10080；2中国医学科学院医药生物技术研究所，北京100050) 近年来，已有报道当归多糖有抗肿瘤及抗辐射损伤的作用【3】．为研究多糖复合物结构和活性的关系，我们采用选择性酸水解方法和应用Gc／Ms和NMR技术研究了当归多糖x—C一3一Ⅱ糖链组成和结构，在当归中首次发现以果糖为主链的多糖． 采用温和酸水解多糖x c 3Ⅱ，然后将单糖衍生为糖醇乙酸酯衍生物的气相色谱分析表明X_C_ 3一Ⅱ糖链中有60％是呋喃型果糖．在这个分析条件下也得到了阿拉伯糖，通过定量得到阿拉伯糖：果糖=1：9．采用剧烈酸水解多糖X—C一3一Ⅱ后的分析结果是阿拉伯糖；半乳糖：葡萄糖=1：l：4．在后一步水解条件下未出现甘露糖的峰可表明果糖已被完全破坏，不影响X-C一3一Ⅱ中葡萄糖的测定．从而确定多糖X-C-3-Ⅱ中单糖组成为阿拉伯糖：半乳糖：葡萄糖：果糖=1：1：4：9． 为确定单糖连接点，我们对多糖X-C-3-Ⅱ进行了甲基化分析．相对于两种不同的水解条件，我们称其为甲基化分析条