化工分离实验讲义.doc

PAGE  PAGE 20 实验一 乙醇与正丁醇的精馏分离 一、实验目的 1．了解精馏是一个既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。 2. 掌握精馏的原理及操作过程。 3. 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。 4. 了解反应精馏与常规精馏的区别。 5. 学会分析塔内物料组成。 二、实验原理 利用混合物中各组分挥发能力的差异，通过液相和气相的回流，使气、液两相逆向多级接触，在热能驱动和相平衡关系的约束下，使得易挥发组分（轻组分）不断从液相往气相中转移，而难挥发组分却由气相向液相中迁移，使混合物得到不断分离，称该过程为精馏。该过程中，传热、 HYPERLINK /e/RemoteStudy/NO6/CH6X3X1A.HTM \l ##### \o 查看详细信息 传质过程同时进行，属传质过程控制。其精馏塔如图所示。原料从塔中部适当位置进塔，将塔分为两段，上段为精馏段，不含进料，下段含进料板为提镏段，冷凝器从塔顶提供液相回流，再沸器从塔底提供气相回流。 HYPERLINK /e/RemoteStudy/NO6/CH6X3X1A.HTM \l ##### \o 查看详细信息 气、液相回流是精馏的重要特点。 精馏过程与其他蒸馏过程最大的区别，是在塔两端同时提供纯度较高的液相和气相回流，为精馏过程提供了传质的必要条件。提供高纯度的回流，使在相同理论板的条件下，为精馏实现高纯度的分离时，始终能保证一定的传质推动力。所以，只要理论板足够多，回流足够大时，在塔顶可能得到高纯度的轻组分产品，而在塔底获得高纯度的重组分产品。 反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理变化之传递现象，又有物质性质变化的化学反应现象。两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。因此，反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。（2）异构体混合物分离。通常因为它们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体中某???分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。 本实验以乙醇与正丁醇的混合物为原料，采用精馏方法将其进行分离。根据溶液的折射率确定液体组分含量。 实验流程 实验步骤 1. 溶液浓度与折射率关系曲线的确定 分别测定乙醇、正丁醇以及一定组成混合液的折射率，作出浓度与折射率的关系曲线。 2. 将乙醇、正丁醇各200mL充分混合，测定折射率，确定溶液组成，然后加入塔釜内，开启釜加热系统、塔身保温开关以及塔顶冷凝水。塔釜设定温度200℃，上段保温设定100℃，中段保温设定120℃。 3. 当塔顶摆锤上有液体出现时，进行全回流操作15分钟后，设定回流比为3：1，开启回流比控制电源，第一次取样，测折光率，确定液体组成。 3. 以后每隔15分钟从塔顶取样一次，测定折射率，确定液体浓度，总取样4次后停止加热，冷却后从塔底取样，测定折射率，确定塔底液浓度。记录各段实际温度。 4. 关闭塔釜及塔身加热电源，塔釜冷却后关闭冷凝水，最后关闭总电源。 五、注意事项 1、本实验装置全部采用玻璃制成，采用涂镀于塔体表面的导电透明膜对塔加热保温。在加热过程中不应过快，以免塔器炸裂。 2、开车时，应先向塔顶分馏头通冷却水，再向塔釜加热。停车反之。 3、连续精馏实验中，釜液流量通过计量泵计量。 4、在实际操作中蒸发量过大，则会造成雾沫夹带，结果造成气液两相之间传质效果降低，严重影响产品的质量；严重时还会产生液泛现象，必须充分注意。 5、严格按照操作规程进行操作。 六、实验数据的处理 1. 样品质量浓度与折射率关系曲线的确定 样品（配比）折射率乙醇，％正丁醇，％乙醇乙醇/正丁醇3：1 乙醇/正丁醇2：1乙醇/正丁醇1：1正丁醇 2. 样品的折射率与液体浓度的确定 样品折射率乙醇，％正丁醇，％原料液塔顶第一次塔顶第二次塔顶第三次塔顶第四次塔底 七、结果分析与讨论 八、思考题 1. 精馏过程的原理是什么?为什么精馏塔必须有回流? 2. 什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下的气液负荷？ 3. 当回流比RRmin时，精馏塔是否还能进行操作？如何确定精馏塔的操作回流比？ 4. 冷液进料对精馏塔操作有什么影响？进料口如何确定？ 5. 精馏塔的常压操作如何实现？如果要改为加压或减压操作，如何实现？ 实验二 乙苯脱氢制苯乙烯实验指导书 一、实验目的 1. 掌握