实验三EDTA配制标定及水总硬度测定.doc

实验三 EDTA配制标定及水总硬度测定 1.实验目的： １、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断； ２、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。 2.水硬度的表示法： 一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。最常用的表示水硬度的单位有： １、以度表示，１o＝10 ppm CaO，相当10万份水中含１份CaO。 ２、以水中CaCO3的浓度 ppm 计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。 3.测定原理： 测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在pH＝10的氨性溶液中，以铬黑Ｔ作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。反应如下： 滴定前：EBT ＋ Ｍe（Ca2+、Mg2+） ＝ Ｍe－EBT （蓝色） pH 10 （紫红色） 滴定开始至化学计量点前：H2Y2- + Ca2+ ＝ CaY2- + 2H+ H2Y2- + Mg2+ ＝ MgY2- + 2H+ 计量点时：H2Y2- + Mg-EBT ＝ MgY2- + EBT +2H+ （紫蓝色） （蓝色） 滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。 三、主要试剂 1、EDTA固体 2、NH3-NH4Cl缓冲溶液 3、铬黑Ｔ和钙指示剂4、三乙醇胺（1:2） 6、HCl溶液 1:1 7、CaCO3固体Ａ.Ｒ. 4. 测定过程 1.EDTA溶液的配制 在托盘天平上称取EDTA 2.2 ---2.3克，置于400ml烧杯中，加水溶解，稀释至400ml，摇匀。 2.EDTA溶液的标定 用减量法准确称取在120度烘干的碳酸钙0.25 g 一份， 置于250ml 的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl ，至碳酸钙全部溶解，至再加盐酸没有汽包产生（盐酸的体积小于10ml）。全部转入250ml容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯，定容后摇匀。用移液管吸取25.00ml，注入250ml 锥形瓶中，加5ml 10%氢氧化钠，及绿豆大小钙指示剂，用配制好的的EDTA溶液滴定到由酒红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。 3、水样中总硬度的测定： 取水样100ml，注入锥形瓶中，加入５ml 三乙醇胺溶液，５ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，绿豆大小钙铬黑Ｔ,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即 为终点。 再重复测定二次，以含CaCO3的浓度 ppm 表示硬度。 5.实验报告 表1 EDTA标准溶液的标定 读数 1 2 3 4 CaCO3 g VEDTA ml CEDTA CEDTA平均 表2 水样中总硬度 读数 1 2 3 水样体积（ml） VEDTA ml 水总硬（mg/l） 平均值 6.讨论：1.实验中滴定Ca2+、Mg2+的最佳PH值分别是多少？如何控制的？ 2. 本实验中加入三乙醇胺的目的是什么?