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5微波萃取
概述 微波萃取原理 微波萃取的选择性 微波萃取技术的特点 微波萃取的主要影响参数 微波萃取的方法与设备 微波萃取的应用 微波萃取技术的前景 掌握微波萃取的原理及选择性。 了解微波萃取的特点和影响参数。 熟悉微波萃取的方法与设备。 了解微波萃取在药材提取中的应用及发展前景。 西安交通大学医学院药学系 《高等制药分离工程》 主要影响参数 提取物料中若含不稳定或挥发性成分,则宜选用对微波高度透明的溶剂如正己烷等作为提取介质。将药材浸没于溶剂中,在微波场的作用下,药材中的挥发性成分因显著自热而急速气化,并涨破细胞壁,冲破植物组织,从药材中逸出。此时,包围于药材周围的溶剂因没有自热,可捕获、冷却并溶解逸出的挥发性成分。 西安交通大学医学院药学系 《高等制药分离工程》 由于非极性溶剂不能吸收微波能,因而可加入一定比例的极性溶剂,以加快提取速率。若不需要此类不稳定或挥发性成分,则可选用对微波部分透明的萃取剂,此类萃取剂吸收部分微波能后将其转化为热能,可除去不需要的不稳定或挥发性成分。 主要影响参数 西安交通大学医学院药学系 《高等制药分离工程》 对于水溶性成分或极性较大的成分,可用含水溶剂进行提取。用含水溶剂提取极性化合物时,微波萃取的效果比索氏提取的效果要好。而用非极性溶剂萃取非极性化合物时,微波萃取的效果要稍低于索氏提取的效果。用水作溶剂时,细胞内外同时加热,破壁的效果不会太理想,且大部分微波被溶剂所消耗,此时可先用微波处理经浸润后的干药材,然后再加水或有机溶剂来提取有效成分,这样既可节省能源,又可简化微波提取装置。 主要影响参数 西安交通大学医学院药学系 《高等制药分离工程》 由于水可有效地吸收微波能,较干的物料需较长的辐射时间。为减少高温的影响,可分次进行微波辐射,冷却至室温后再进行第二次微波提取,以便在保持最高得率的前提下提取出所需的活性化合物。经过提取的物料,可用另一种提取剂,在微波辐照下进行第二次提取,从而取得第二种提取物。 主要影响参数 西安交通大学医学院药学系 《高等制药分离工程》 目前已见报道的微波协助萃取剂有:甲醇、丙酮、乙酸、二氯甲烷、正己烷、苯等有机溶剂和硝酸、盐酸、氢氟酸、磷酸等无机溶剂以及己烷-丙酮、二氯甲烷-甲醇、水-甲苯等混合溶剂。其中在提取小分子量低聚物时,用二氯甲烷做萃取剂的萃取效果最好;有人也尝试用水溶性缓冲剂作为萃取剂。 主要影响参数 西安交通大学医学院药学系 《高等制药分离工程》 浓度差是被提取组分扩散与传质的前提,没有浓度差或浓度差很小,提取过程就不能进行。传统提取工艺中设法提高浓度差的种种工艺手段同样适用于微波提取过程。 主要影响参数 浓度差: 西安交通大学医学院药学系 《高等制药分离工程》 在微波提取过程中,由于存在微波作用下的分子运动,因而温度不需要与传统提取工艺过程中的一样高。此外,微波提取的时间很短,因而可降低被提取成分因受热而发生破坏的危险,并可降低能耗。微波提取有可能导致体系的温度过度上升,为减小高温的影响,可将微波提取过程分次进行,从而可最大限度地降低被提取成分因受热而发生破坏的危险。 温度: 主要影响参数 西安交通大学医学院药学系 《高等制药分离工程》 应当指出的是,微波萃取在不同温度下的提取效果是不同的。当微波功率、溶剂、溶质及提取量均相同时,热态比冷态的提取效果要好,这在小型提取装置中还不太明显,但对于工业规模的提取过程就显得尤为突出。 主要影响参数 西安交通大学医学院药学系 《高等制药分离工程》 在传统的溶剂提取过程中,动态提取的效果要优于静态提取的效果,这是因为动态过程可提高溶质组分由固体表面向溶剂主体扩散的速率,这一经验同样适用于微波萃取。在微波萃取过程中,搅拌同样可提高溶质组分由固体表面向溶剂主体扩散的速率,且微波可加快溶质组分在固体内部的迁移速度,即可提高固体内部的传质速率,因而提取速度更快,提取效率更高。 搅拌: 主要影响参数 西安交通大学医学院药学系 《高等制药分离工程》 此外,微波功率和辐射时间对提取效率具有明显的影响,功率越高,提取的效率越高。但如果超过一定的限度,则会使提取体系压力升高到开容器安全阀的程度,溶液溅出,导致误差。辐射时间则与被测物样品量、物料中含水量、溶剂体积和加热功率有关。 其它: 主要影响参数 西安交通大学医学院药学系 《高等制药分离工程》 方法与设备 微波萃取工艺流程 西安交通大学医学院药学系 《高等制药分离工程》 常压法一般是指在敞开容器中进行微波萃取的一种方法,其设备主要有三种。第一种是直接使用普通家用微波炉或用微波炉改装成的微波萃取设备,通过调节脉冲间断时间的长短来调节微波输出能量,目前国内外大部
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