第4章电位分析法1.ppt

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第4章电位分析法1

第一节 电位分析原理 电化学分析的概念 根据被测溶液所呈现的电化学性质及其变化而建立的分析方法 续前 电位分析法 利用电极电位与化学电池电解质溶液中某种组分浓度的对应关系而实现定量测量的电化学分析法 特点 准确度高,重现性和稳定性好 灵敏度高,10-4~10-8mol/L 10-10 ~10-12 mol/L(极谱,伏安) 选择性好(排除干扰) 应用广泛(常量、微量和痕量分析) 仪器设备简单,易于实现自动化 电位法基本原理 几个概念 化学电池 可逆电极和可逆电池 指示电极和参比电极 电极电位的测量 几个概念 化学电池 一种电化学反应器,由两个电极插入适当电解质 溶液中组成 续前 电池的表示形式与电池的电极反应 表示形式 1)溶液注明活度 2)用︱表示电池组成的每个接界面 3)用‖表示盐桥,表明具有两个接界面 4)发生氧化反应的一极写在左 发生还原反应的一极写在右 电极反应 原电池: (-) Zn ︱Zn2+(1mol/L)‖ Cu2+(1mol/L)︱Cu (+) 续前 电解池: (阳)Cu ︱Cu2+(1mol/L)‖ Zn2+(1mol/L)︱Zn (阴) 图示 用盐桥减少液接电势,盐桥的组成和特点: 高浓度电解质溶液, 正负离子迁移速度差不多 可逆电极和可逆电池 可逆电极:无限小电流通过时,电极反应可逆 可逆电池:由两个可逆电极组成 指示电极和参比电极 指示电极:电极电位随电解质溶液的浓度或活度 变化而改变的电极(φ与C有关) 参比电极:电极电位不受溶剂组成影响,其值维 持不变(φ与C无关) 指示电极 1.金属-金属离子电极: 例:Ag︱Ag+ Ag+ + e → Ag 2.金属-金属难溶盐电极: 例:Ag︱AgCL︱CL- AgCL + e → Ag + CL- 续前 3.惰性电极: 例:Pt︱Fe3+ (aFe3+),Fe2+ (aFe2+) Fe3+ + e → Fe2+ 4.膜电极: 例:玻璃电极;各种离子选择性电极 应用:测定某种特定离子 特点(区别以上三种): 1)无电子转移,靠离子扩散和离子交换产生膜电位 2)对特定离子具有响应,选择性好 参比电极 1.标准氢电极(SHE): 电极反应: 2H+ + 2e → H2 2.甘汞电极:Hg和甘汞糊,及一定浓度KCL溶液 电极表示式: Hg︱Hg2CL2 (s)︱KCL (x mol/L) 电极反应 : Hg2CL2 + 2e → 2Hg +2CL- 3.银-氯化银电极: 电极表示式: Ag︱AgCL︱CL- (x mol/L) 电极反应式: AgCL + e → Ag + CL- ** 对参比电极的要求: 1)电极电位稳定,可逆性好 2)重现性好 3)使用方便,寿命长 电极电位的测量 经与参比电极组成原电池,测得电池电动势, 扣除参比电极电位后求出待测电极电位 氢离子活度的测定(pH值的测定) 指示电极——玻璃电极 (-); 参比电极——饱和甘汞电极(SCE) (+) 玻璃电极 测量原理与方法 注意事项 玻璃电极 1.构造 2.组成电池的表示形式 3.工作原理 4.性能 1.构造 软质球状玻璃膜:含Na2O、CaO和SiO2厚度 小于0.1mm对H+选择性响应 内部溶液: pH 6—7的膜内缓冲溶液 0.1 mol/L 的KCL内参比溶液 内参比电极:Ag-AgCL电极 2.组成电池的表示形式 3.工作原理 水泡前→干玻璃层 水泡后→水化凝胶层→Na+与H+进行交换→形成双电层→产生电位差→扩散达动态平→达稳定相界电位 4.性能 (1)只对H+有选择性响应,可以测定[H+] (2)转换系数或电极斜率:溶液中pH变化一个单位 引起玻璃电极的电位变化 (3)线性与误差: φ玻与pH在一定浓度范围

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