第三章化验分析的一般知识和基本操作李田.ppt

思考题 滴定管、容量瓶怎么洗涤干净？ 使用滴定管时，俯视和仰视会造成体积读数怎么变化？ 培训结束， 谢谢大家！ * 工业分析课件 * * 由送检样制备分析试样。 * 工业分析课件 * * * 工业分析课件 * * K值得确定有两种方法：连续缩分法和预定不同K值法。 * 工业分析课件 * * K值得确定有两种方法：连续缩分法和预定不同K值法。 * 正方形挖取法 将混匀的样品铺成正方 形的均匀薄层，用直尺 或特制的木格架划分成 若干个小正方形。用小 铲子将每一定间隔内的 小正方形中的样品全部 取出，放在一起混合均 匀。其余部分弃去或留 作副样保管。 正方形挖取法 分样器缩分法 分样器为中间有一个四条支柱的长方形槽，槽低并排焊着一些左右交替用隔板分开的小槽（一般不少于10个且须为偶数），在下面的两侧有承接样槽。将样品倒入后，即从两侧流入两边的样槽内，把样品均匀地分成两份，其中的一份弃去，另一份再进一步磨碎、过筛和缩分。 分样器示意图 第二节 试样的分解 —将固体试样处理成溶液，或将组成复杂的试样处理成简单、便于分离和测定的形式。 分解试样的目的 分解试样的要求 1.试样分解必须完全； 2.待测组分不应损失； 3.不应引入与待测组分相同的物质或干扰组分； 4.分解方法与测定方法适应； 5.根据溶（熔）剂不同选择适当的器皿。 常用的分解方法有酸碱溶解法、熔融法和半熔法。 分解试样的方法 1、酸碱溶解法 （一）酸溶法 1．盐酸（HCl） 2．氢氟酸（HF） 3．硝酸（HNO3） 4．磷酸（H3PO4） 5．硫酸（H2SO4） 6．高氯酸（HClO4） 7.混合溶剂。常用的混合溶剂有王水（3份HCL+1份HNO3); 硫酸和磷酸；硫酸和氢氟酸；盐酸和高氯酸；盐酸和过氧化氢等。 8.加压溶解法。 （二）碱溶法 300～400g/L的氢氧化钠溶液能剧烈分解铝及其合金。 酸碱溶解法——几种常用酸的适用范围 酸 适用范围 HCl 铁、铝、镁、锰、锌、锡、钛、铬、稀土等金属及合金； 大多数的碳酸盐、氧化物、磷酸盐、硼酸盐、硫化物等化合物； 软锰矿、褐铁矿、硅酸盐矿；水泥 HNO3 铁、铜、镍、钼等金属及合金； 碳酸盐、磷酸盐、硫化物、氧化物等 H2SO4 稀硫酸可溶解氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硫化物及砷化物矿石等； 热浓硫酸可以分解锑、氧化砷、锡、铅的合金及冶金工业产品； 几乎所有的有机物都能被热浓硫酸氧化 H3PO4 合金钢；铬矿、氧化铁矿和炉渣 HF 难分解的硅酸盐； 与硝酸、高氯酸、磷酸或硫酸混合使用，可以分解硅酸盐、磷矿石、银矿石、石英、富铝矿石、铌矿石 HClO4 硫化物、氟化物、氧化物、碳酸盐等； 铀、钍、稀土的磷酸盐等矿物 2、熔融法 熔融分解的目的是利用酸性或碱性熔剂与试 样在高温下进行复分解反应，使试样中的组分转 化成易溶于水或酸的化合物。 熔融硅酸盐矿物和其它矿物的熔剂很多，一般多为碱金属化合物。常用的有无水碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、焦硫酸钾、硼砂、偏硼酸锂等。 半融法是指熔融物呈烧结状态的一种熔样方法，又称烧结法。此法在低于熔点的温度下，让试样与固体试剂发生反应。 常用的半混合熔剂有:MgO-Na2CO3（2+3）, MgO-Na2CO3（2+1），ZnO-Na2CO3（1+2）。 硅酸盐分析中采用的半熔法一般是在铂坩埚中，加入试料质量的0.6～1倍的无水碳酸钠，于950℃温度下灼烧5～10min。石灰石、白垩土、水泥生料的系统分析，常用此方法分解试样。 3、机化合物的分解 湿法分解： （1）HNO3-H2SO4消化 先加入HNO3，后加H2SO4,防止碳化（一旦碳化，很难消化到终点）。此法适合于有机化合物中铅、砷、铜、锌的测定。 定温灰化法:将有机物定温灰化，在高温炉中500℃-550℃灰化，将灰白色残渣用HCL或HNO3溶解，定容后测定。 （2）H2SO4-H2O2消化。适合含铁或含高油脂样品。 （3）H2SO4-HCLO4消化或者HNO3-HCLO4消化。适合 于含铁的有机物的消化。 4、其它的分解法 （一）电解氧化溶解法 （二）加压溶解法 （三）超声波振荡溶解法 （四）微波消化法 常用坩埚及其适用温度和熔剂 坩埚 最高温度/℃ 适用熔剂 铂坩埚 1200 Na2CO3、K2S2O7（焦硫酸钾）、HF 银坩埚 700 NaOH 镍坩埚 900 Na2CO3 、Na2O2、 NaOH 铁坩埚 600 Na2CO3 、Na