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第七章x射线衍射
第七章 X射线衍射 第一节 X射线的性质 第二节 X射线的产生及X射线管 第三节 X射线谱 第四节 X射线与物质的相互作用 第五节 X射线衍射方向 第六节 衍射方法 第七节 X射线衍射强度 第八节 多晶体分析方法 第九节 X射线物相分析 第一节 X射线的性质 X射线的本质与可见光、红外线、紫外线以及宇宙射线完全相同,均属电磁波或电磁 辐射,同时具有波动性和粒子性特征,波长较可见光短,约与晶体的晶格常数为同一数量级,在10-8m左右。X射线波长的单位用纳米(nm)来表示,也常用埃来表示。 第一节 X射线的性质 第二节 X射线的产生及X射线管 可见光(热光源)的产生是出大量分子、原子在热激发下向外辐射电磁波的结果。而X射线则是由高速运动着的带电粒子与某种物质相撞击后淬然减速,且与该物质中的内层电子相作用而产生的。 X射线产生要有几个基本条件:(1)产生自由电子;(2)使电子作定向高速运动;(3)在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。 构造包括(1)阴极 (2)阳极(3)窗口 第三节 X射线谱 一、连续X射线谱 如果我们对X射线管施加不同的电压,再用适当的方法去测量由X射线管发出的X射线的波长和强度,便会得到X射线强度与波长的关系曲线,称之为X射线谱。阳极X射线在不同管压下的X射线谱,在管压很低,小于20 kV时的曲线是连续变化,故称这种X射线谱为连续X射线谱。 一、连续X射线谱 一般晶体分析用X射线机的使用电压约为30-50kV,而管流为20-40mA左右,视X射线的允许功率而定. 二、特征(标识)X射线谱 在图所示的阳极连续X射线谱上,当电压继续升高.大于某临界值时,突然在连续谱的某个波长处出现强度峰,峰窄而尖锐,为便于观察,35kV的谱线示于下图。改变管电流、管电压,这些谱线只改变强度而峰的位置所对应的波长不变,即波长只与 靶的原子序数有关,与电压无关。 二、特征(标识)X射线谱 特征X射线谱产生的机理与连续谱的不同,它的产生是与阳极靶物质原子结构紧密相关的。如图所示,原子系统中的电子遵从泡利不相容原理不连续地分布在K,L,M,N,…等不同能级的壳层上,而且技能量最低原理首先填充最靠近原子核的K壳层.再依次充填L.M,N。当外来的高速度粒子能量足够大时,可以将壳层中某个电子击出去,或击到原子系统之外,或使这个电子填到未满的高能级上。 二、特征(标识)X射线谱 于是在原来位置出现空位,原子的系统能量因此而升高,处于激发态。这种激发态是不稳定的,势必自发地向低能态转化,使原子系统能量重新降低而趋于稳定。这一转化是由较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁的方式完成的,比如L层电子跃到K层,此时能量降低为 ?εKL = εL -εK 这一能量以一个光量子的形式辐射出来变成光子的能量,既 ?εKL = hν =hc/λ. 二、特征(标识)X射线谱 特征X射线谱的频率或波长只取决于阳极靶物质的原子能级结构,而与其它外界因素无关。莫塞莱在1914年 总结发现了这一规律,给出如下关系式: (γ)1/2 = K( Z - σ) 式中:K——与靶材物质主量子数有关的常数; σ ——屏蔽常数,与电子所在的壳层位置有关。 第四节 X射线与物质的相互作用 X射线照射到物质上与物质相互作用是个很复杂的过程。从能量转换的观点宏观地看,可归结为三个能量转换过程: E1:散射能量; E2:吸收能量,包括真吸收变热部分和光电效应、俄歇效应、正电子吸收等; E3:透过物质,继续沿原入射方向传播的能量,包括波长改变和不改变两部分。 根据能量守恒定律,E1 +E2 +E3= E。E为光子能量、电子能量、原于能量和剩余能量的总和。 一、X射线的散射 1.相干散射(弹性散射或Rayleigh散射) 相干散射是由能量较小,波长较长的X射线与原子中束缚较紧的电子(Z较大)作弹性碰撞的结果。迫使电子随入射X射线电磁波的周期性变化的电磁场而振动,并成为辐射电磁波的波源。由于电子受迫振动的频率与入射线的振动频率一致,因此从这个电子散射出来的X射线的频率与位相与入射X射线相同,只是方向有了改变。元素的原子序数越大,相干散射也越大。 2.非相干散射(compton—吴有训效应) 非相干散射是能量较大的X或γ射线光子与结合能较小的电子或自由电子发生非弹性碰撞的结果,如图 7-7 所示。 二、X射线的吸收 1.X射线的吸收与吸收系数 由于入射X射线与物质发生作用,因此穿过晶体时就要衰减其强度。入射线强度减弱的原因是散射和吸收,因而衰减系数就等于散射系数和吸收系数之和。又散射系数和吸收系数相比小得多,可以忽略不计,于是衰减系数
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