第二章试样的采取、制备和分解.ppt

第二章 试样的采集、制备和分解 样品分析过程 实际工作中分析的物料种类繁多（气、液、固），对分析结果的要求也各有差异，因此试样的采取、制备和分解方法也各不相同。 §2—1 试样的采集 一、样品采集的意义 采样——从待测的原始物料中取得分析试样的过程。即从大批物料中采取少量样本作为原始试样。 采样的原则：保证试样具有代表性。 即试样的组成和被分析物料整体的平均组成一致。 如果采样不合理，即使随后的分析程序再认真，细致，测试的手段再先进也是徒劳的。 §2—1 试样的采集 二、几个术语 1.子样：用采样器在采样点上一次取得的一定量的物料。 2.子样数目：在一个采集对象中应布采样点的个数。 3.原始平均试样（总样）：合并所采集子样得到的试样。 4.分析化验单位（采样单元）：应采取一个原始平均试样的物料总量，或一个总样所代表的物料总量。 如一个容器、一节车皮、或物料流中的某一时间段。 5.实验室样品：送往实验室供检验或测定的样品。 6.备考样品：与实验室样品同时同样制备的样品，在有争议时可用作实验室样品。 二、几个术语 7. 均匀物料——各部分的特性平均值在该特性的测量误差范围内。 均匀物料可在任意部位采样，注意避免引起物料的变化。 8. 不均匀物料——各部分的特性平均值不在该特性的测量误差范围内。 不均匀物料应在不同部位、不同时间取得子样后合并为一个总样。 随机不均匀物料——总体物料中任意部分的特性平均值与相邻部分的特性平均值无关。 非随机不均匀物料——物料的特性沿一定方向改变或呈现周期性变化的物料。 采样对象不同，采样方法也不相同： (一)固态物料样品的采集 (二)液态物料样品的采集 (三)气态物料样品的采集 根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样。 应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准。 试样多样化，不均匀试样应选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。 1、采样数量 数量要求： 1）至少满足三次重复检测的需要；2）有需要时必须满足备考样品的需要；3）满足样品制备的需要。 数量过多——造成浪费 数量过少——不能满足代表性要求 在满足需要的前提下，样品数量越少越好。一般根据经验公式计算最低采样量。 最低采样量 切乔特经验公式：Q = K da Q:最低采样量（kg）； d:物料中最大颗粒的直径(mm)； K——经验常数，与物料种类、均匀度、易破碎程度有关。 一般k 值在0.02～1之间，样品越不均匀，k 值越大。物料均匀0.1～0.3，物料不太均匀0.4～0.6，物料极不均匀0.7～1.0 a =1.8～2.5，地质部门一般规定为2。 结 论： 物料的颗粒越大，则最低采样量越多； 样品越不均匀，最低采样量也越多。 例：采集某矿石样品，若此矿石最大颗粒直径为20mm，k值为0.06kg/mm2，问最少应采取多少试样？ 解：Q = Kda = 0.06×202 = 24 (kg) 若采样量低于24Kg，样品将失去代表性。 若将上述矿石最大颗粒破碎至4mm，又应采取多少试样？ Q = Kda = 0.06 ×42＝ 0.96 (kg) ≈1 kg 结论：样品的颗粒越大，称样量越大。 采集平均试样时的最小质量 采样注意的问题： 采取有代表性的样品时，应根据物料的堆放情况及颗粒大小，从不同部位和深度选取多个采样点，采取一定量的样品，混合均匀。 采取的份数越多越有代表性。但是采样量过大，会给后面的制样带来麻烦。 2.采用工具： 采样铲、采样探子、取样钻等 3.采样方法 物料流中采样—用舌形铲，按一定的时间间隔采样； 运输工具中采样—先布点，再取样（如图） 物料堆中采样—分别在顶部、腰部和底部取，且应去掉0.2m的表层后取（如图）； 袋(罐)装物料采样—用采样铲等从不同深度采样 （一）固体试样的采集 （1）物料流中采样 在物料流中采样，通常采用舌形铲，一次横断面采取一个子样。 采样应按照左、中、右进行布点，然后采集。在横截皮带运输机采样时，采样器必须紧贴皮带，而不能悬空铲取物料。 （一）固体试样的采集 （2）运输工具中采样 当车皮容量为30t以下时，沿斜线方向，采用三点采样； 当车皮容量为40t或50t时，采用四点采样；当车皮容量为50t以上时，采用五点采样。 以商品煤为例： （一）固体试样的采集 （3）物料堆中