参考资料--CdS纳米颗粒的制备及其光催化活性研究.docVIP

化生系 化工102 姓名： 学号：2010111823 CdS纳米颗粒的制备及其光催化活性研究 摘 要: 在室温下, 以正丁胺为模板剂, 通过简单的化学方法合成了直径约为10nm的CdS纳米颗粒, 并研究了光催化剂用量, H2O2 用量, 试液的pH值, 紫外光照时间与甲基橙色率的关系。实验结果表明, 在最佳光催化剂用量为0. 3g, 最佳H2O2 用量为0. 4mL, 最佳pH值为1时, 紫外光照仅需30s, 太阳光照射也只要1min, 脱色率可达99%以上。与前人研究的结果比较, 无论是在研究紫外光, 还是研究太阳光光催化方面都有了进步。甲基橙脱色率很好, 有些用于工业化用途。 关键词: CdS纳米材料; 光催化活性; 太阳光 半导体纳米材料所具有的量子尺寸效应、表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应等使得它们呈现出许多新奇的特性, 在非线性光学、磁介质、催化、医药及功能材料等方面具有极为广阔的应用前景, 同时亦将对生命科学和信息技术的发展以及物质领域的基础研究发生深刻的影响。半导体纳米材料的制备和性质研究是当前纳米材料领域派生出来的含有丰富科学内涵的一个重要的分支学科, 是现代纳米材料研究领域的热点。CdS是ò-VI族化合物半导体中研究得较多的材料, 广泛应用于太阳能电池、光电子和光致发光装置。目前有很多制备CdS纳米颗粒的方法, 如电化学沉积法[ 1]、模板法[ 2]( 多孔氧化铝硬模板、共聚物模板等) 、微乳液法超声化学法[ 3]和水热法[ 4]在众多的模板中, 以正丁胺为模板剂制备硫化镉纳米材料是一种纳米材料制备的新技术、新方法逐渐引起科研工作者的重视, 钱逸泰等[ 5]在苯热合成的基础上, 探索了多胺溶剂体系;从乙二胺为代表的多基配体溶剂体系, 发展到以正丁胺为代表的单基配体体系。但他们采用的均是溶剂热的方法, 反应需要较高的温度。本文以正丁胺为模板剂, 可直接合成直径约为10nm的CdS纳米颗粒, 量子效率显著[ 6], 有着很高的光催化活性, 且制备简单, 温度要求不高, 易控制, 有望大规模生产。染料废水是难降解工业废水之一, 光催化效率低一直是研究的方向, 大量的实验都是在紫外灯的照射下进行, 与实际应用不相符, 虽然有人研究过可见光光降解实验, 4h催化效果在80%以上[ 7], 可结果并不令人满意。因在酸性和碱性条件下的偶氮和醌式结构是染料化合物的主体结构, 所以降解甲基橙有一定的代表性[ 8]。本文通过对甲基橙降解各种因素的探讨, 找到了甲基橙的最佳光催化效果, 并进行了太阳光催化降解实验, 取得了良好效果。 1 实验部分 1. 1 试剂和仪器 氯化镉( AR) , 正丁胺( CP) , 二硫化碳( AR) , 无水乙醇( AR) , 甲基橙( AR) , 曙红、亚甲基蓝( AR) ,所有试剂均未经过处理, 实验中均采用一次蒸馏水。800型离心机( 常州国体电器有限公司) ; 自镇流荧光高压汞灯泡( 250W, 市售) ; 鼓泡器( 市售) ;DF-II集热式磁力加热搅拌器; KQ2200DE型数控超声波清洗器( 昆山市超声仪器有限公司) ; HJ-1型磁力搅拌器; 722型分光光度计; 紫外可见分光光度计( TU-1901北京通用仪器有限公司) ; MSAL XD-2型X射线粉末衍射仪( CuKA射线, 其扫描速度8(b) / min, 操作电流20mA, 操作电压36kV, X射线的波长K= 0. 15406nm) ; Tecna-i 10型透射电镜仪( 加速电压200kV) 。 1. 2 实验方法 1. 2. 1 CdS纳米颗粒的制备室温下将0. 37mL CS2 加入到40mL浓度为0. 45mol/ L的正丁胺溶液中, 磁力搅拌2min混合均匀, 再加入20mL浓度为0. 1mol/ L的CdCl2 溶液, 电磁搅拌反应20min, 溶液逐渐由澄清变成白色混浊, 最后变成黄的沉淀, 反应结束后将此混合物冷却至室温陈化5d, 然后离心分离( 4000r/ min) 反应溶液, 弃去上层清液, 所得黄色沉淀用蒸馏水和无水乙醇各洗涤3次, 离心分离, 60 e 下真空干燥6h。 1. 2. 2 CdS纳米粒子的光催化活性 采用50mL浓度为20mg/ L的甲基橙溶液为降解对象。称取一定量的催化剂, 先使反应液与催化剂在暗处超声搅拌吸附20min, 使催化剂达到吸附平衡, 同时, 开启紫外灯管, 预热15min。光照反应时间为60min, 每隔10min取样一次, 然后4000 r/ min离心分离除去催化剂颗粒, 用722型分光光度计测定甲基橙的溶液浓度。用TU-1901紫外可见分光光度计对甲基橙进行光谱扫描测得其最大吸收峰波长为Kmax =462nm, 在Km