《生药学教学课件》药典标准研究与起草实例.pptVIP

任务申报与下达标准研究与起草标准复核标准申报标准公示药典颁布 中药的质量标准研究内容 名称 来源 性状 鉴别 显微、化学反应、TLC 检查 灰分、水分 农残、重金属、黄曲霉菌 浸出物 含量测定 分光光度法 滴定法 HPLC 炮制 炮制工艺 炮制品标准 功能与主治 用法与用量 禁忌 Reference Substances 对照品 Chemical Reference Substances 化学对照品（定性、定量） Reference Crude Drugs 对照药材 （定性） Reference Extracts 对照提取物 TLC Chromatogram of Rhizoma Coptidis （黄连） 1- 7：commercial samples； 8 C. chinensis； 9 C. teeta； 10 C. deltoidea； 11、berberine HCl CRS Coptis spp. 空白 对照品 大黄素 tR=12.6min 供试品 大黄素 tR=12.4min 对照品来源 国际对照品：由世界卫生组织（WHO）国际化学对照物质中心制备、标定和分发的化学对照物质。 国家对照品：中检所（国家药品监督管理局中国药品生物制品检定所） 自制对照品：需验证或结构确证，测定纯度 用前在五氧化二磷干燥器中放置12h以上 中药化学对照品研究 对照品选择依据 专属、有效、高含量、稳定 对照品制备工艺 对照品的确证 熔点、元素分析、IR、UV、NMR、MS 对照品的纯度 鉴别用：≥ 95％；定量用：≥ 98％ 方法：TLC、HPLC、GC 对照品的稳定性 例 对照提取物 八角茴香油 三七总皂苷 广藿香油 云南白药提取物 木香挥发油 乌灵菌粉 发酵虫草菌粉 牡荆油 松节油 穿龙薯蓣皂苷提取物 总银杏酸 黄山药皂苷提取物 银杏叶提取物 温莪术油 薄荷素油 檀香油 提取工艺 至少3个指标成分的选择 主成份含量测定（80%以上） 指纹图谱 指纹图谱应呈现7个峰，其中3个峰（1、2、7）的保留时间与对照品色谱一致 以7号峰为标准，3-7峰的相对保留时间偏差不超过5% 总皂苷含量75%~95% 三个指标成分1、2、7的总含量15%~25% 功劳木Mahoniae Caulis 中药分析方法验证指导原则 准确度：加样回收率 精密度：重复性、中间精密度、重现性 专属性 检测限与定量限 线性与范围 耐用性 《中国药典》规定的检验项目和验证内容 项目 内容 鉴 别 限量检查 含量测定 定量 限度 准确度 - + - + 重复性 - + - + 中间精密度 - + - + 重现性 + + + + 专属性 + + + + 检测限 - - + - 定量限 - + - - 线性 - + - + 范围 - + - + 耐用性 + + + + 南北五味子之分 风寒咳嗽，南五味为奇 虚损劳伤，北五味最妙 五味子 Fructus Schisandrae Chinensis 南五味子 Fructus Schisandrae sphenantherae 五味今有南北之分，南产者色红，北产者色黑 入滋补药，必用北产者乃良 五味子 南五味子 05版中国药典 南五味子质量标准——研究内容 样品收集 样品编号 收集日期 收集地 产地 来源 1 2007.10 山西襄汾 山西襄汾 S. sphenanthera 2 2007.07 安徽亳州 陕西 S. sphenanthera 3 2006.09 上海华宇药业 河北 S. sphenanthera 4 2006.09 上海华宇药业 河南 S. sphenanthera 5 2007.09 河南西峡 河南西峡 S. sphenanthera 6 2007.09 陕西渭南 陕西渭南 S. sphenanthera 7 2007.08 陕西商洛 陕西商洛 S. sphenanthera 8 2008.07 浙江中医药大学中药饮片厂 陕西 S. sphenanthera 9 2008.07 浙江中医药大学中药饮片厂 河南 S. sphenanthera 10 2008.09 河南卢氏 河南卢氏 S. sphenanthera 性状 南五味子 五味子 南五味子表面棕红色至暗棕色，干瘪，皱缩，果肉紧贴于种子上。 鉴别-粉末显微特征 将样品制成粉末（过5号筛），于显微镜下观察。 淀粉粒 导管 内胚乳细胞 种皮内层石细胞 油细胞 中果皮细胞 种皮表皮石细胞与种皮内层石细胞 种皮内层石细胞 本品粉末呈暗棕色，种皮表皮石细胞表面观呈多角形或长多角形，直径8