2-羟基-3-甲氧基苯甲醛异烟酰腙的研究.docVIP

分类号 U D C 密 级 泉 州 师 范 学 院 毕业（设计）论文 学生姓名 学 号 指导教师 学 院 专 业 年 级 日 期 2-羟基-3-甲氧基苯甲醛异烟酰腙的研究 【摘要】本文利用异烟酰肼和合成了chiff碱异烟酰腙（L）、的配合物。元素分析、电导、红外、紫外、热重—差热及荧光Schiff碱【关键词】酰腙Schiff碱配合物光谱前言 1．1 Schiff碱的概述 Schiff碱是一类含有-C N-双键的有机化合物，人们也称这类化合物为亚胺或亚胺取代物。1864年，Schiff首次合成了由伯胺和羟基化合物发生的缩合反应，生成具有亚甲氨基的产物R1-R2C NR3（R1，R2，R3，分别为烷基，H，环烷基，芳香基或杂环），后人称之为Schiff碱。席夫碱的种类众多，按照配位原子的数目即所谓的配位齿数可分有单齿席夫碱、多齿席夫碱；根据结构的不同可划分为单席夫碱、双席夫碱，大环席夫碱、对称席夫碱和不对称席夫碱：根据反应的基团不同可分为，氨基酸类、缩氨脲类、缩胺类、腙类、胍类等席夫碱。 酰腙类化合物是由酰肼类衍生物与醛或酮缩合而成的一类Schiff碱化合物。 它不仅延续了酰肼类化合物具有非常好的化学活性的特点，而且也降低了酰肼结构中因为存在—NH2基团而对生物机体带来的毒性[1]。酰腙作为一种特殊的Schiff碱，以其很强的配位能力、多样的配位形式和良好的生物药理活性[2]，使其在新材料、农业、医药、分析试剂等领域呈现广阔的应用前景。 含硫席夫碱的结构同时含有S、O、N杂原子而具有较强的配位能力，可与一些过渡金属形成稳定的配合物，[3-4]，因此成为开发新医药和新农药的重要方向之一。含硫席夫碱根据配体含硫基团的不同，分为含巯基的席夫碱；磺酰基的席夫碱；噻唑环或噻吩环的席夫碱：缩氨基硫脲型席夫碱等等。本课题与Cu Ⅱ 、Zn（Ⅱ）Cr Ⅱ 的配位作用，分析了酰腙及其配合物的光谱特征、热稳定性和发光性质，可为其应用开发大提供理论依据。 示意图1 2. 实验部分 2.1 测试仪器和试剂 C，H，N元素分析使用德国的Elmentar Vario EL元素分析仪；摩尔电导用DDS-307A型电导仪测定；热分析使用德国塞驰STA 409 PC型综合热分析仪（升温速率为10℃/min，测试范围0～600 ℃；N2气氛下测定）；红外光谱使用美国Nicolet公司Avater-360 型FT-IR红外光谱仪 KBr压片，摄谱范围400～4000cm-1 ；紫外-可见光谱用日本岛津UV-260型紫外—可见分光光度计 以二甲亚砜DMSO为溶剂 ；上皿电子天平使用FA1604；磁力搅拌器使用JBZ-14H；真空干燥箱使用DZF-6051型。 异烟酰肼（分析纯）；（分析纯）；无水乙醇（无水乙醇）；DMF（分析纯）;冰醋酸（分析纯）；硝酸铜（分析纯）；硝酸铬（分析纯）；醋酸锌（分析纯） 2.2异烟酰腙配体（L）合成 取2.7428g（2mol）异烟酰肼溶于mL无水乙醇中，在80℃左右加热搅拌回流2h，有淡黄色固体析出，冷却室温，抽滤。并用适量无水乙醇进行重结晶、冷却、过滤，得到晶体。真空干燥2d。得到淡黄色g，产率约2.3 配合物的制备 2.3.1 （Ⅱ）的的配合物的合成 称取0.2g 1mmol 的配体加热溶于0mL无水乙醇，待完全溶解后，取0.2412（1mol）Cu（NO3）?3H2O溶于适量无水乙醇中，在加热搅拌条件下滴加Cu（NO3）?3H2O的无水乙醇溶液，在70—75℃下，回流h，冷却，得到沉淀，过滤。产物用无水乙醇洗涤2次，真空干燥。得到配合物记计作Ⅰ。 2.3.2 （Ⅱ）的的配合物的合成 称取0.23g 1mmol 的配体加热溶于0mL无水乙醇，待完全溶解后，取Zn CH3COO 2 ? 2H2O溶于适量无水乙醇中，在加热搅拌条件下滴加Zn CH3C 2 ? 2H2O的无水乙醇溶液，在70—75℃下，回流1h，冷却，得到黄色沉淀，过滤。产物用无水乙醇洗涤2次，真空干燥。得到配合物记作Ⅱ。 2.3.3 C（Ⅱ）的的配合物的合成 称取0.23g 1mmol 的配体加热溶于0mL无水乙醇，待完全溶解后，取3）2O溶于适量无水乙醇中，在加热搅拌条件下滴加3）2O的无水乙醇溶液，在70—75℃下，回流h，冷却，得到，过滤。产物用无水乙醇洗涤2次，真空干燥。得到配合物记作Ⅲ。