MARS XPRESS操作规程（消解+萃取全）.doc

CEM密闭微波消解系统操作规程 本操作规程为密闭微波样品消解的简单操作参考规程，虽然CEM机器有多重保护机制，但因在高温高压的反应条件下存在相当的危险性。保证安全实验是每个操作人员最基本的原则，所以操作者在使用前应认真阅读以避免任何误操作。 一、注意事项： 1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下，进行微波功率发射的运行。即使CEM微波系统中已设计了过载微波能量的保护转换，但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰化和损坏。试图在空载状况下，通过施加微波功率以测试温压传感器的性能是错误的，因为空气是非凝聚态物质，不吸收微波。 2、以下样品不适合在微波消解容器中使用，禁止在微波系统内随意操作以下物质（根据CEM公司和国际上发表的文献材料）： ·炸药（TNT，硝化纤维等） 推进剂（肼，高氯酸胺等） 高氯酸盐 ·二元醇（乙二醇，丙二醇等） 航空燃料（JP-1等） 引火化学品 ·漆 醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等） 丙烯醛 ·酮（丙酮，甲基乙基酮等） 烷烃（丁烷，己烷等） 乙炔化合物 ·双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等） ·硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物 3、温度传感器为精密装置，应尽量避免折压。 二、操作步骤： 1、开机后按“P/T”键检查温压指示是否正常：温度T 60℃。 2、称样：在密闭容器中消解样品，可能有潜在的危险，因此在实验初期对不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性，是否易燃、易挥发，并且严格控制样品量。按如下准则：消解有机样品应限制到≤0.5克／容器，无机样品应限制到≤1.0克／容器；萃取样品应尽量控制在5g以内。 注意事项： 不熟悉的样品称样量消解时应严格的限制在：0.5克以内。 称样量应尽量保持一致。 在同一批反应中，不可同时混用不同型号的反应罐。 加样时不要使样品沾在容器壁上,如沾附请用溶剂或去离子水洗入溶液内。 3、加溶剂：消解时溶剂量为8ml 8ml 溶液总体积 30ml ，萃取时溶剂量为15-30ml。 注意事项： 同一批反应中不可同时使用不同的试剂体系（同一批反应必须使用相同的酸或溶剂）。 溶剂的选择：消解时HNO3，HF，HCl的使用无限制，为促进消化可适当添加适量双氧水；H2SO4，H3PO4会产生高温，使用时应该有严格的温控， H3ClO4在密闭容器中使用有很大的危险性，禁止使用；萃取时若萃取溶剂为极性溶剂则无特殊要求，若为非极性溶剂，则应选择一种与此溶剂混容的极性溶剂作为加热源（比例一般为极性：非极性＝1：2）。 4、容器安装： ① 反应罐密封：严格确认密封弹片安装正确后，用手拧紧螺帽即可。 ② 保证每个内衬罐都已安装好外壳保护套,同时保证保护套及内衬外壁为干燥状态。 5、编辑/创建方法edit/creative method——用户目录user directory（ 或CEM directory）——选择方法（或新方法）——选择样品形式（Organic）——选择控制模式（Ramp to temp）（详见附录1）——设定反应方法 最大功率、爬坡时间、目标温度、保持时间 ——按next——方法命名——填写实验备忘（可省略）—— 按next结束。 6、摆放消解罐： 为了规范仪器的操作，应保证反应罐对称放置于转盘上。反应罐安装好后，将转盘安放于仪器腔体中。为减少多模微波场的影响，每批反应罐数应≥8罐。 ① 8-16个罐均匀摆放于内圈 ② 17-24个罐均匀摆放于外圈 ③ 25罐以上，内圈放满，其余消解罐均匀摆放于外圈 7、按star/pause键开始消解程序 注：在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有 “CONTROL” 显示。 8、消解过程中如发现有异常现象按star/pause键即可暂停程序，再次按下star/pause键继续；按stop键停止消解。 9、消解程序完成后，仪器自动进入冷却过程。 10、最后进行相关后续操作，包括赶酸、转移、定容等。 11、关机：待反应结束15分钟后再关机。 注意：开关机间隔至少一分钟。 附录1 控制模式选择： 1、Standard Control标准温/压控制：根据设定的目标温度和压力值，机器以最快的速度激发反应，达到并控制在所设定的目标值。注意：此模式一般为CEM售后服务人员专用。 2、Ramp to Temperature比例温度/时间控制：根据设定的目标温度值，通过改变微波发射功率，使反应匀速升温达到并控制在所设定的目标温度值。注意：此模式可帮助化学实验人员清楚的了解化学反应实时的反应情况，找到反应临界点和最佳反应条件。此模式应用广泛，更加适合于不熟悉样品的消解。下面上述温度为样品的临界分解温度。 低糖/淀粉/碳水化合物：140℃， 蛋白质类：145℃——150℃， 多糖类：150℃， 类脂