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α-谷氨酸的手性薄膜稳定性理论和实验研究
α-谷氨酸的手性薄膜稳定性理论和实验研究
摘要
自组装单层和多层膜(自组装膜)被用于控制不同晶系的多晶型性质。在以前的研究中,我们报道了a-L谷氨酸自组装多层膜在苯丙氨酸衍生物的中的稳定性。为了了解在苯丙氨酸以稳定的亚稳形式存在的倾斜性,,我们对三种环境AL-谷氨酸结晶进行了理论计算(分子动力学)比较:正常生长(气相),苯丙氨酸和半胱氨酸添加剂。这些能量计算,结合实验数据(XRD和SEM)表明,(011)和(200)在Al-谷氨酸稳定中是至关重要的,并且在防止其转变为β的形式稳定性中必不可少。从部分氨基酸构成薄膜亚稳态多晶型物的结晶化可以适用于其它多晶系统,如甘氨酸。此外,在这项工作中使用SAM的可能性表面稳定热力学亚稳态结构证明,以及化学和物理属性,以多晶型的控制的理解,是素数的重视基础科学和可能在世界工业进一步影响。
引言
多形态是固体化学化合物存在于一个以上的结晶形式的一种情形。不同晶型物理性质有所不同,尽管有时候他们的气态和固态化学性质相同。热力学定律认为,在给定的温度和压力只有一种形式是稳定的。另一方面,动力学有时允许许多共存的阶段中,由于从所述的转化亚稳定的热力学稳定相是通过能量势垒障碍,在这种情况下,温度过高而不能通过,因此,热力学上有利的过渡形态是被禁止的,亚稳形式将持续下去。固态化学,材料科学,药理学和其它应用等对控制多态性是在领域有极大的兴趣。在过去的十年里许多方法被开发和应用于控制晶体多晶型物,例如结晶的控制参数,温度,溶剂,利用量身定做的添加剂,和表面活性剂。自组装膜(SAMs)被用作粘结剂,以控制晶体形态和取向。这是通过将几个原则,如做几何匹配和力相互作用,如范德华力和氢键,作为分子设计的表面控制水晶多态性的SAMs最近被研究表明效果明显,例如,Swift和同事使用SAM为控制1,3-双生长(对硝基苯基)脲多晶型
谷氨酸有两个已知的多晶型,亚稳一个形式的α型,以及稳定的β型。之前,我们报道的α-L-谷氨酸在组装多层苯基丙氨酸衍生物的自我稳定性。在根据这些结果,我们结合了理论和实验研究,验证了是物理和化学方面一些因素影响的自组装多层亚稳AL谷氨酸稳定性,而不是其他因素。
几个课题组研究了谷氨酸多态性。Hodnett和合作者研究[的溶液介导转型的谷氨酸晶型,其结果表明,稳定的β-形式出现从通过动力学过程从亚稳态一个晶体转化而来,Kitamura研究表明,转化为一个β-多晶型化合物包括四个动能步骤。在他们的实验中,结果表明,一个α多晶型物在45℃迅速转换β形式,但在约15℃中,转换过程非常缓慢,而且几乎不存在的,从而使一个-多晶型物是专门获得。用于控制和稳定L-谷氨酸其它方法涉及使用量身定做添加剂和结晶中的存在表面活性剂。这些方法是基于再结晶过程中的一个稳定形式,防止和抑制向热力学稳定的β-形式的一种形式。
2.实验部分
购买自Sigma-Aldrich的分析纯试剂(99.9%)并且不经进一步纯化即可使用。L-2-氨基-N - {- [2-(2-氨基-3-苯基 - 丙酰基氨基) - 甲基磺酰基] - 乙基} -3-苯基- 丙酰胺打成左旋AAPP(图1)的通过公知的耦合反应合成。为SAM编制工作制备的基材薄金(1 1 1)薄膜真空沉积到载玻片,用铬(50A?)缓冲层,用X射线衍射进行表征。然后,金基体浸入一种L-APP的乙醇溶液(2毫米)24小时,或者在水L-半胱氨酸(10毫米)2小时,. SAMs用一系列的方法表征,如红外光谱,光电子能谱,原子力显微镜等。所有上述测量的结果,证明了形成多层谷氨酸的典型厚度5-10分子层,SAM基片保持在氮气下进行结晶实验。自 Riedel-de Haen 购得的L-谷氨酸(99.9%纯度)使用时无需进一步纯化结晶。L-谷氨酸的饱和溶液(0.045克/ ml)的在80℃制备自发冷却至室温。将自组装膜基片放置在配制好的溶液中结晶,靠在小瓶的一侧并放置结晶2-4小时。相比较而言,我们在金基板从谷氨酸的饱和溶液得到结晶, 纯晶体通过酸性沉淀谷氨酸制备,PX-线用Bruker AXS D8衍射仪(采用Cu嘉升?1.5418A?辐射)进行衍射,运行在40千伏/ 40毫安条件下,用石墨反射光束单色器和可变发散狭缝, 扫描电子显微镜(SEM)图像,是在20千伏的加速电压下从JEOL840仪器获得的。旋光和电感耦合等离子体(ICP)结晶化溶液的测定在完成为了在验证SAM的化学结晶的稳定性。测定用的旋光测量参考溶液JASCO数字旋光仪(型号P1010升?589nm70.051精度)在室温温度下,圆柱形石英池(10毫升,L?100毫米)。德国克莱沃用分光光度计感应耦合等离子等不同的测量方案共进行了一系列测量.
L-APP的化学
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