09.第九章维生素类药物的详解.ppt

（三）含量测定 铈量法：硫酸铈氧化 荧光法：硝酸氧化，与邻苯二胺络合 比色法：Fe3+氧化，与联吡啶络合 GLC法：BP,USP,Ch.P HPLC法：JP 二、维生素E的分析 1、气相色谱法：Ch.P（2005） 1）色谱条件及溶液配制 色谱柱：不锈钢柱或玻璃填充柱 载体：硅藻土或高分子多孔小球 固定液：2% OV-17（硅酮） 柱温：265℃ 检测器：FID 二、维生素E的分析 内标溶液： 正三十二烷（1.0mg/ml正已烷溶液） 标准溶液： VE对照品溶于内标中，2mg/ml 样品溶液： VE样品溶于内标中，2mg/ml 二、维生素E的分析 2）系统适应性试验 （1）分离度：与内标峰R＞2 tR1、tR2相邻峰保留时间 W1、W2相邻峰峰底宽 （2）柱效：VE峰n≮500 Wh/2(Y1/2)半(高)峰宽 二、维生素E的分析 （3）拖尾因子： W0.05h为0.05峰高处峰宽 T=0.95～1.05 二、维生素E的分析 （4）相对标准差： 80%、100%和120%对照品溶液 →分别进样3次 →计算平均校正因子 →RSD≤2.0% 二、维生素E的分析 3）、测定 ①校正因子 取标准溶液，1~3μl进样 As、ms 内标物峰面积、内标物质的量 Ar、mr 对照品峰面积、对照品的量 二、维生素E的分析 ②样品的测定 取样品溶液，1~3μl进样 A’s、m’s 内标物峰面积、内标物质的量 Ai、mi 样品峰面积、样品的量 二、维生素E的分析 2、高效液相色谱法 JP(14) 1）色谱条件 色谱柱：15cm～30cm×4mm不锈钢柱 固定相：5μm～10μm ODS 流动相：甲醇-水（49：1） 检测器：292nm 二、维生素E的分析 2）系统适应性试验 ①分离度： 生育酚与醋酸生育酚分离度R＞2.6 ②峰高的RSD小于0.8% 二、维生素E的分析 3）测定 维生素E样品与对照品 →分别用无水乙醇溶解 →进样20ul,以峰高计算 二、维生素E的分析 （一）结构与性质 抗佝偻病维生素的总称 至少十多种，均属甾醇衍生物 三、维生素D的分析 三、维生素D的分析 D2比D3多一个双键和一个甲基。 （1）脂溶性维生素 （2）旋光性:D2有6个、D3有5个手性C （3）不稳定性:遇光、空气及氧化剂变质 （4）显色反应:与强酸反应 （5）紫外吸收 三、维生素D的分析 （二）鉴别 1、显色反应 （1）醋酐-硫酸反应 D2、D3→氯仿溶解 →醋酐和硫酸 →振摇，呈色 三、维生素D的分析 （2）三氯化锑反应 D2、D3 →1,2二氯乙烷溶解 →三氯化锑试液 →橙红色，逐渐变为粉红色 三、维生素D的分析 2、D2、D3区别 本品10mg→溶于96%乙醇10ml中 →取出0.1ml加乙醇1ml和85%硫酸5ml D2显红色，λmax570nm D3显黄色，λmax495nm 三、维生素D的分析 （三）含量测定 USP:化学法、色谱法和微生物法 BP:化学法、光谱法和色谱法 Ch.P:正相色谱法 三、维生素D的分析 2）测定 第一法：无维生素A及其他干扰 第二法：有干扰（皂化提取） 第三法：第二法不能消除干扰的 （柱分离） 三、维生素D的分析 （一） 结构分析 盐酸硫胺（Thiamine hydrochloride） C12H17ClN4OS·HCl=337.27 四、维生素B1的分析 1 氨基嘧啶——次甲基——噻唑环 2 噻唑环→碱性下/氧化剂→硫色素 3 N杂环→生物碱沉淀试剂 4 碱性中心→非水滴定 5 盐根→硝酸银 6 VB1→NaOH/加