3,4扫描电镜解说.ppt

扫描电子显微镜 扫描电子显微镜的发展 1929年斯蒂青(H．Stintzing) 从理论上描述了扫描电子显微镜的工作原理。 1935年克诺尔(Knoll)用实验演示了这一设想。 1938年，冯·阿登(von Ardenne)把扫描线圈装入透射电子显微镜中，试制出第一台扫描透射电子显微镜并对该仪器的理论基础和实际方面进行了较详细的描述。他在23kV，8000倍的操作条件下，拍摄到ZnO晶体薄膜的第一张扫描透射电子显微镜照片，其分辨率约在50~100nm。 1942年，茨瓦(Zworykin)等人首先描述了用于观察厚样品的扫描电子显微镜，设计出相应的仪器结构，并着手研制一台分辨率优于50nm的扫描电子显微镜，可惜由于第二次世界大战而使之中途夭折。 1952年英国剑桥大学的奥特利(C.W. Oatley)试制出分辨率为50 nm的扫描电子显微镜。 1956年史密斯(K.C.A. Smith)用电磁透镜代替静电透镜，并首先在扫描电子显微镜中加入消像散器。 1960年埃弗哈特(Everhart)和索恩利(Thornley)根据Zworykin在1942年对检测器改进的描述，把闪烁体直接装到位于光电倍增器表面的光导管上，增加了信号采集量，从而提高了信噪比。 1963年皮斯(Pease)汇采了前人的研究成果，采用三个电磁透镜，进行了扫描电子显微镜的制造，该仪器实际是第一台商品电子显微镜的雏形。 1965年斯图沃德(A.D.G. Steward)和其合作者在剑桥科学仪器公司制造出世界上第一批商品扫描电子显微镜。 自1965年以来，扫描电子显微镜仍在不断地改进和完善。新型LaB6(六硼化镧)阴极电子枪的问世和场发射电子枪的改进，极大地提高了扫描电子显微镜的分辨本领。目前，商品扫描电子显微镜，采用常规的钨灯丝电子枪观察时的二次电子像分辨率3nm；采用LaB6电子枪观察时分辨率为2nm；采用场发射电子枪观察时分辨率为1—0.5nm。 另一重大进展是实现了电子计算机的全面控制扫描电子显微操作，并把数字化信息的帧储存技术应用到扫描电子显微镜的成像系统中。 其他进展是低电压、低真空/环境扫描电镜等技术 扫描电子显微统几乎广泛应用于各个领域：材料、冶金、矿物、半导体，生物医学、物理、化学等学科，其原因是它具有下列主要特点： (1)分辨本领高，二次电子像的分辨率达3nm（钨灯丝）, 1nm (场发射电子枪)，0.5nm (Titachi S5200)。 (2)放大倍率可以方便地在20倍至20万倍左右的范围连续变化得到高亮度的清晰图像。 (3)景深长，视野大，成像富有立体感，可以直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构。 (4)试样制备简单。金属等导电的试样可以直接放入扫描电子显微镜中观察。对非导电的试样，可以在真空中将表面喷涂一层金属薄膜，或在较低的加速电压或低真空下直接观察。 (5) 多功能：可安装 EDS、WDS、EBSD、阴极荧光、拉伸台、加热台、冷冻台、等，在形貌观察的同时进行微区成分、结构分析和原位分析。因此，它是当今十分有用的科学研究仪器之一。 电子与样品的相互作用 散射的概念 一个运动的粒子在前进过程中受到另一个粒子的作用，或者一个带电粒子受到另一个带电粒子的库仑场作用，改变其原有的运动方向，这种现象叫做散射。 入射电子与样品的原子发生弹性散射和非弹性散射。 固体样品受入射电子激发产生的主要物理信号 1．二次电子 入射电子与样品内原子核外层电子发生非弹性散射时，使一部分核外电子获得能量逸出样品表面，这些电子称为二次电子。 由于价电子结合能很小，对于金属来说大致在10ev左右。因此二次电子能量比较低，一般小于50eV。在入射电子与样品中原子的相互作用过程中，其他方式也能产生逸出表面的低能量电子，它们与二次电子是不能区分的，习惯上把样品上方检测到的、能量小于50eV的自由电子都称为二次电子（价电子电离占总数的90%）。 二次电子对试样的表面状态敏感，适合对表面形貌观察。 2．背散射电子 入射电子在样品中受原子核卢瑟福散射后，被原子反射出样品表面的一部分电子，它们能量损失很小，其能量值接近入射电子。但相对于二次电子的划分通常把能量大于50eV的电子通称为背散射电子，包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子，绝大多数背散射电子都是弹性背散射电子。 样品的平均原子序数越高，背散射电子越多。所以可显示试样的元素分布和形貌——原子序数衬度。 3．吸收电子 随着入射电子与样品中原子发