《维生素C片剂分析》.ppt

维生素C片剂分析 陈萍 马婧 吴敏 黄娅茜 结构与性质 结构与性质 检查 检查——溶液的澄清度与颜色 控制有色杂质的量 取本品的细粉适量（相当于维生素C1.0g）加水20ml，振摇使维生素C溶解，滤过，滤液照紫外-可见分光光度法，在440nm的波长处测定吸光度，不得过0.07。 检查 ——铁离子的检查 取本品5.0g两份，分别置25ml量瓶中， 一份中加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液(B)； 另一份中加标准铁溶液1.0ml，加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀作为对照溶液(A)。 照原子吸收分光光度法，在248.3nm的波长处分别测定，应符合规定。 检查 ——铜离子的检查 取本品2.0g两份，分别置25ml量瓶中 一份中加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液(B)； 另一份中加标准铜溶液1.0ml，加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液(A)。 照原子吸收分光光度法，在324.8nm的波长处分别测定，应符合规定。 检查 ——重金属 取本品1.0g，加水溶解成25ml，依法检查（附录Ⅷ H第一法），含重金属不得过百万分之十。 含量测定 含量测定 容量分析法 ——2，6-二氯靛酚法 容量分析法 ——2，6-二氯靛酚法 容量分析法 ——2，6-二氯靛酚法 含量测定 光谱分析法 ——差示旋光法 光谱分析法 ——差示旋光法 光谱分析法 ——差示旋光法 光谱分析法 ——差示旋光法 光谱分析法 ——差示旋光法 光谱分析法 ——差示旋光法 光谱分析法 ——差示旋光法 光谱分析法 ——差示旋光法 光谱分析法 ——差示旋光法 含量测定 色谱分析法 ——薄层扫描法 色谱分析法 ——薄层扫描法 色谱分析法 ——薄层扫描法 色谱分析法 ——薄层扫描法 色谱分析法 ——薄层扫描法 色谱分析法 ——薄层扫描法 色谱分析法 ——薄层扫描法 色谱分析法 ——薄层扫描法 含量测定方法比较 参考文献 1.中国药典（2005版） 2.刘文英.药物分析（第五版）.北京：人民卫生出版社，2003 3.王迎春，周学琴.薄层扫描法测定维生素C片剂中维生素C的含量.数理医药学杂志.2001，14（5） 4.杨辉.双波长薄层扫描法测定维生素 C的含量锦州l医学院学报.2006，27（3） 5.黄胜堂，艾友良.片剂中维生素C含量的差示旋光法测定.咸宁医学院学报.1998，l2（3）:180~182 6.陆广汇.维生素C的差示旋光法测定.首都医药.2005，7（8）:51~53 方法 TEXT 6）回收率实验 精密称取维生素C对照品20mg，其它原辅料适量，置 10ml容量瓶中，加缓冲液稀释至刻度，振摇，滤过 ，弃初滤液。分别吸取续滤液与对照品维生 素 C液各5 ?l点于同一试纸上，按上述条件进行扫描测定。 TEXT 原理 方法 结果 讨论 与 点样时各点间距应大于10mm，扫描测不定期波长可做少量变动，但每次测定必须固定同一测定波长 点样量 在3～8?l之间线性关系较好，当点样量为10 ?l，线性关系较差。 原理 方法 结果 讨论 与 受外界条件影响大，如薄层厚度，均匀度显色剂等。 操作简便，不受其他还原性物质的干扰，结果准确，重现性好 薄层扫描法 专属性不强，样品中如有旋光性物质可干扰测定 简便易行，结果准确，辅料无干扰，重现性好 差示旋光法 2，6-二氯靛酚不稳定，需经常标定；还原性物质和色素对测定干扰大；测定的只是含量较高的还原性维生素C。 简便快速，不需特殊仪器和试剂 2，6-二氯靛酚法 缺点 优点 方法 LOGO * LOGO 弱酸性 还原性 水解性 手性C 旋光性 紫外吸收特性 己糖结构 溶液的 澄清度 与颜色 铁 铜 重金属 精密称取硫酸铁铵863mg，置1000ml量瓶中，加1mol/L硫酸溶液25ml，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀 b(a-b) 精密称取硫酸铜393mg，置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀 b(a-b) 容量分析法 1 光谱分析法 2 色谱分析法 3 碘量法 2,6-二氯靛酚法 电流库仑滴定法 容量分析方法 N-溴琥珀酰亚胺（NBS）滴定法 原理 2，6-二氯靛酚是一种染料，其氧化型在酸