第六章太阳能电池材料的表征分解.ppt

工作原理：在灯丝电源VF作用下，电流IF流过灯丝阴极，使之发热达2500℃以上时，便可产生自由电子并逸出灯丝表面。加速电压VA 使阳极表面聚集了密集的正电荷，形成了一个强大的正电场，在这个正电场的作用下自由电子便飞出了电子枪外。调整VF可使灯丝工作在欠饱和点，电镜使用过程中可根据对亮度的 需要调节栅偏压VG的大小来控制电子束流量的大小。 2. 试样室 由于电子易散射或被物体吸收，故穿透力低，必 须制备超薄切片。透射电镜样品是直径不大于3mm，厚度为几十纳米的薄试样。 样品室处在聚光镜之下，内有载放样品的样品台。 3. 成像放大部分 由物镜、中间镜和投影镜组成。 物镜：处于样品室下面，紧贴样品台，是电镜中的第1个成像元件，在物镜上产生哪怕是极微小的误差，都会经过多级高倍率放大而明显地暴露出来，所以这是电镜的一个最重要部件，决定了一台电镜的分辨本领，可看作是电镜的心脏。 中间镜和投影镜：在物镜下方，依次设有中间镜和第1投影镜、第2投影镜，以共同完成对物镜成像的进一步放大任务。 4. 图象记录装置 由观察室和照相机构组成。 （二）真空系统 空气会使电子强烈的散射，因此，整个电子通 道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内， 一般真空度为10-4-10-7毫米汞柱。 （三）电器系统 透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的 高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。 透射电镜的工作原理是：由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上；透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多；经过物镜的会聚调焦和初级放大后，电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像，最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上；荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。 电镜与光镜的比较 显微镜 分辨本领 光源 透镜 真空 成像原理 LM TEM 200nm 100nm 0.1nm 可见光(400-700nm) 紫外光 (约200nm) 电子束 (0.01-0.9) 玻璃透镜 玻璃透镜 电磁透镜 不要求真空 不要求真空 要求真空 1.33x10-5～1.33x10-3Pa 利用样品对光的吸收形成明暗反差和颜色变化 利用样品对电子的散射和透射形成明暗反差 应用： 透射电子显微镜主要用于材料形貌观察，晶体结构分析。 3.5.2 X-射线衍射技术 X射线衍射分析(X-ray diffraction，简称XRD)， 是利用X射线在晶体中所产生的衍射现象来分析材料 的晶体结构、晶格参数、晶体缺陷、不同结构相的 含量及内应力的方法。 X-射线衍射技术自本世纪初 已成为材料研究中最重要和最有用的技术之一。 X射线衍射分析分为：粉末法X射线衍射分析 单晶法X射线衍射分析 一、原理 当一束X射线照到晶体上时，原子或离子中的电 子受迫振动，振动频率与入射X射线的频率相同。并 向四周各方向发射与入射X射线相同频率的电磁波， 称为X射线散射波。在一个原子系统中所有电子的散 射波都可以近似地看作是由原子中心发出的，因此， 可以把晶体中每个原子都看成是一个新波源。 这些散射波之间可以相互干涉，并在空间某些 方向上波的相位相同，始终保持相互叠加，于是在 这个方向上可以观察到散射波干涉产生的衍射线。 面中点阵散射波干涉 散射波干涉包括 面间点阵散射波干涉 晶体衍射方法是目前研究晶体结构最有力的 方法。根据研究对象的不同可以分为粉末法和单 晶法。 粉末法：可以用来确定立方晶的晶体结构的 点阵形式、晶胞参数等。 单晶法可以精确给出晶胞参数，晶体中成键原子的键长、键角等重要的结构化学数据。 粉末法X射线衍射分析 1.实验条件: 单色的X射线、粉末样品或多晶样品 2.粉末衍射图的获得 照相法 照相法以德拜法应用最为普遍，以一束准直的特征X射线照射到小块粉末样品上，用卷成圆柱状 并与样品同轴安装的窄条底片记录衍射信息。 衍射仪法 衍射仪法得到的衍射图谱给出一系列峰，如图所示，横坐标是2θ，纵坐标是衍射强度。衍射图谱可 以提供三种晶体结构信息：衍射线位置(角度)、强度 和形状(宽度). 3.粉末衍射的应用 （1）物相分析即固体由哪几种物质构成 XRD是晶体的“指纹”，不同的物质具有不同的XRD 特征峰值（峰位置、相对强度和扫描范围内的峰数）