《仪器》课程剖析.ppt

第三章 紫外可见吸收光谱法Ultraviolet Visible Spectrophotometer 四、干扰及其消除 干扰主要表现在二个方面 A.其它谱线干扰分析线,如光谱干扰和背景干扰 B.干扰待测元素的原子化程度,如化学干扰、电离干扰和物理干扰。 第二节：红外产生的原理和条件 第三节：红外光谱仪 第四节：定性与定量分析 三. 振动自由度的计算 光谱解析步骤 （1）收集样品的有关资料和数据：了解试样来源；测定试样的物理常数如熔点、沸点、折光率、旋光率等，作为定性分析的旁证； （2）根据分子式，计算未知物的不饱和度 当U=0时，分子是饱和的，应链状烃及其不含双键的衍生物。 当U=1时，可能有一个双键或脂环； 当U=2时，可能有两个双键和脂环，也可能有一个叁键； 当U≥4时，可能含有苯环等。 试推断化合物C8H7N的结构 三、色谱分离中的一些重要参数 1、相对保留值relative retention (α) 亦称选择性因 α＝ t R2/ t R1 2、容量因子capacity factor (k) 容量因子亦称容量比，分配比或质量分配比。是指平衡时，组分在固定相和流动相中的质量比。 四、色谱学基础理论 塔板理论 速率理论 第一节：气相色谱仪 第二节：检测器 第三节：填充柱气相色谱 第四节：毛细管柱气相色谱 高效液相色谱（HPLC） 一、概述 二、HPLC的类型及类型的选择 三、HPLC仪器 例12：若用He为载气，Van Deemeter 方程中，A=0.08cm，B=0.024cm2s-1，C=0.04s试求： （1）最小塔板高度 （2）最佳线速 例13：一色谱柱的效率相当于4.2×103个理论塔板数，对于十八烷和2-甲基十七烷的保留时间分别为15.05和14.82min。试问： （1）该柱能将这个化合物分离到什么程度？ （2）若保留时间不变，分离度要达到1.0，需要理论塔板数多少？ （3）在分离度为1.0时，若塔板高度为0.10mm,应采用多少柱长？ 第七章 气相色谱 Gas Chromatography 第一节、气相色谱仪的组成 六大系统组成： 气路系统； 进样系统； 分离系统； 检测系统； 记录和数据处理系统； 温度控制系统。 例14：什么是程序升温，为什么采用程序升温？对色谱仪有何特殊要求？ 解：在色谱分离过程中，按一定的加热速度使柱温随时间呈线性或非线性增加，使混合物中各组分能在最佳温度下洗出色谱柱，这种方法称为程序升温气相色谱。对于宽沸程的混合物，由于低沸点组分因柱温太高使色谱峰窄，互相重叠，而高沸点组分又因柱温太低，洗出峰很慢，峰形宽且平，有些甚至不出峰，对于这类样品特别适宜用程序升温分析。它改变的是柱温，需要温控精度高，同时随着温度升高，柱内阻力不断增大，载气流量不断变化。为保持载气流量恒定，需要在稳压阀后接稳流阀。 检测器： （一）热导池检测器 (Thermal conductivity detector, TCD) （二）氢火焰离子化检测器 （Flame ionization detector , FID） （三）电子捕获检测器 (Electron capture detector ECD) * * 仪器分析复习课 第二章： 光学分析导论 第一节： 光的性质 第二节： 能级及电子在能级间的跃迁 第三节： 光谱仪器 一、光的性质（P8） 描述波动性的参数： 描述微粒性的参数： 波长（λ） 能量（E） 频率（ν） 波速（ c ） E = hυ = h c /λ 例题1：对下列单位进行换算： （1）150pm Z射线的波数（cm－1） （2）Li的670.7nm谱线的频率（Hz） （3）3300 cm－1波数对应的波长（nm） （4）Na的588.995nm谱线相应的能量（eV） 二、能级及电子在能级间的跃迁 原子光谱： 电子能级跃迁 —— 线状光谱 分子光谱： 电子能级跃迁 振动能级跃迁 —— 带状光谱 转动能级跃迁 物质发光的几种形式 物质散射光的几种形式 例题2： 光谱仪一般由几部分组成？它们的作用分别是什么？ 参考答案： （1）稳定的光源系统—提供足够的能量使试样蒸发、原子化、激发，产生光谱； （2）试样引入系统； （3）波长选择系统（单色器、滤光片）—将复合光分解成单色