仪器习题解2015详解.doc

第七章 原子吸收光谱法 基本要求：掌握以下基本概念：共振线、特征谱线、锐线光源、吸收线轮廓、通带、 积分吸收、峰值吸收、灵敏度和检出限， 掌握原子吸收的测量、AAS的定量关系及定量方法， 了解AAS中的干扰及火焰法的条件选择， 通过和火焰法比较，了解石墨炉法的特点。 重点：有关方法和仪器的基本术语。 难点：AAS的定量原理，火焰法的条件选择。 参考学时：4学时 部分习题解答 10、用标准加入法测定一无机试样溶液中镉的浓度。各试液在加入镉标准溶液后，用水稀释至50mL，测得其吸光度如下表所示。求镉的浓度。 序号 试液的 体积/mL 加入镉标准溶液 （10μg·mL-1）的体积/mL 吸光度 1 20 0 0.042 2 20 1 0.080 3 20 2 0.116 4 20 4 0.190 解：设镉的浓度为cx μg/ml 加入镉标的浓度c0分别为：c0 = 0, Ax = 0.042 μg/ml A1 = 0.080 μg/ml A2 = 0.116 μg/ml A3 = 0.190 按标准加入法作图得：cx = 0.22 μg/ml 11、用原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量（用mg·L-1表示）。取一系列镁标准溶液（1μg·mL-1）及自来水水样于50mL容量瓶中，分别加入5%锶盐溶液2mL后，用蒸馏水稀释至刻度。然后与蒸馏水交替喷雾测定其吸光度，其数据如下表所示。计算自来水中镁的含量。 编 号 1 2 3 4 5 6 7 镁标准溶的体积/mL 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 自来水水样mL 吸光度 0.043 0.029 0.140 0.187 0.234 0.286 0.135 解：吸光度（A）—标准溶液含镁量（μg）的标准曲线线性回归得 γ=0.9999 将A=0.135代入得自来水样中含镁量为1.91μg。 ∴ 自来水中镁的含量为 μg·mL-1 即 0.095mg·mL-1 某原子吸收分光光度计倒线色散率为1nm/mm，狭缝宽度分别为0.1mm, 0.2mm, 1.0mm，问对应的通带分别是多少？ 解：W = D·S 已知：D = 1nm/mm, S1 = 0.1mm, S2 = 0.2mm, S3 = 1.0mm 通带：W1 = D·S1 = 1×0.1 = 0.1nm W2 = D·S2 = 1×0.2 = 0.2nm W3 = D·S3 = 1×1.0 = 1.0nm 第八章 紫外-可见分光光度法 基本要求：掌握紫外一可见吸收光谱的特征及其产生的原因， 了解有机化合物的电子跃迁类型及饱和烃、不饱和烃、羰基化合物、苯和单取代苯的特征吸收， 了解影响紫外一可见吸收光谱的因素，共轭烯烃、α、β一不饱和羰基化合物的λmax的估算以及UV-Vis在定性和结构分析中的应用， 掌握Lambert-Beer定律及其物理意义，偏离Lambert-Beer定律的原因， 了解显色反应及显色条件的选择， 掌握光度测量条件的选择原则， 了解多组分分析、光度滴定、酸碱离解常数的测定、双波长光度法以及配合物的组成和K稳测定等方面的应用及其特点。 重点：紫外一可见吸收光谱的特征，Lambert-Beer定律及其物理意义，光度分析的应用。 难点：λmax的估算。 参考学时：6学时 部分习题解答 8、能否用紫外光谱区别下列异构体？ 和 解：α、β不饱和酮 λmax = 215+30+3×18=299 λmax = 215 + 12 = 227nm 基值、增加一个共轭双键、3个γ或 α、β不饱和酮基值+β位烷基取代1个 更高位烷基取代 ∴ 两个结构的λmax之差较大，故可以用紫外光谱区别。 9、计算下述化合物的λmax 。 解：（A）共轭二烯基值 217 增加一个共轭双链 30 同环二烯1个 36 环外双链1个 5 烷基取代4个 4×5 308 ∴ λmax = 308nm （B） 共轭二烯基值 217 增加一个共轭双链 30