仪器实验指导书详解.doc

实验一 发射光谱分析实验 一、目的和要求： 由于经典光源已不适应新的发展形势，发射光谱分析实验不再沿用照相法。但利用原有的摄谱仪可以更直观地获得对发射光谱分析方法原理的认识。本实验借助31WI型平面光栅光谱仪和经典光源进行实地演练，以巩固课堂所学知识。通过对实际相板上谱线的认识，掌握能级、激发、发射、谱线波长和强度、最后线、自吸收等概念以及定性、半定量及定量分析方法，同时初步掌握240～310nm间谱线识别的方法 二、内容和步骤： 1、 观察和描述仪器的外光路和内光路 2、 了解入射狭缝和焦面的重要性 3、 了解光栅转角和中心波长的关系 4、 观看火花电弧放电现象，掌握两种光源的特点 5、 观看焦面上的Fe、Na、Mg元素的谱线，并进行描述（仪器性能指标： ｆ=1050 mm ；刻线：1200条/ mm ；N =72000；d入 /dl=0.8nm/mm ; 入闪=300nm） 6、 了解谱板乳胶面特性和谱线分布规律 7、 了解识别天然标尺——铁谱的方法 8、 了解阶梯减光板和谱线强度的关系 9、 观看自吸收对谱线强度的影响 10、比较灵敏线、最后线、原子线和离子线 思考题 原于发射光谱定性分析的原理是什么? 摄谱的主要工作条件及选择这些条件的依据是什么 简述识谱的步骤，并说明其理由。 实验二 电感耦合等离子体发射光谱法同时测定水中钙、镁、铁 一、目的要求 1．了解电感耦合等离子体光谱仪的结构及其工作原理。 ：、 2．初步掌握顺序型等离子体光谱仪的使用方法，了解其工作特点，并懂得维护常识。 二、基本原理： ICP光谱分析法是用电感耦合等离子体作为激发光源的一种发射光谱分析方法。等离子体是氮气通过炬管时，在高频电场的作用下电离而产生的。它具有很高的温度，样品在等离子体中激发比较完全。在等离子体某一特定的观测区，即固定的观察高度，测定的谱线强度与样品浓度具有一定的定量关系。通常用1次或2次或3次方程拟合工作曲线。因此，只要测量出样品的谱线强度，就可以换算出浓度 影响谱线强度的因素较多，主要因素有入射功率、观察高度和载气流量。 三、仪器与试剂 1．仪器 AtomScan16电感耦合等离子体光谱仪(美国TJA公司)。 2．试剂 高纯氮气；碳酸钙(分析纯)；高纯金属镁；高纯金属铁；硝酸(优级纯)；二次蒸馏水；盐酸(优级纯)。 四、实验步骤 1．熟悉高频电感耦合等离子体光谱仪的结构，工作原理和使用方法。 2．配制标准溶掖和样品溶液 （1）、配制标准贮备按(均为l000ug/ml) 准确称取2．4973g在ll0℃烘干过的碳酸钙，用少量盐酸溶解后，用二次蒸馏水稀释至1L，备用。 准确称取1．0000g高纯金属镁，用少量的6mo1盐酸溶解后，用二次蒸馏水稀释至1L备用。准确称取1.0000g高纯金属铁，在30m1盐酸中溶解，再加数毫升的硝酸，然后用二次水稀释至1L。 （2）、配制标准溶液 取5只250m1的容量瓶，分别加入0，0．1，1，5，l0ml的1000ug/ml的钙贮备浓，再分别加入0，0．1，0．5，2．5，5mI的1000ug/ml的镁贮备掖，然后分别加入0，0．01，0．05，0．1，1m1的铁贮备液和5ml硝酸。用二次水稀释至刻度，摇匀。 （3）、配制样品溶液 取200ml水样于250m1容量瓶中，加入5mI硝酸，用二次去离子水稀释至刻度，摇匀。 3．设置分析参数 打开计算机，打开软件。用ICP程序建立分析任务名称。 在ICP软件程序中，输入分析元素 元素 波长(nm) Ca 317．93 Mg 279．55 Fe 259．94 （3）、同时在程序中输入三种元素标准溶液的名称、单位和浓度值。选择冲洗时间、积分时间等值。 4．点燃等离子体 等离子体最好由老师点燃，或在老师的指导下由学生点燃。 5．校正波长 6．操作条件选择 选择合适的入射功率、观察高度、裁气流量。 7．制作工作曲线 首先测定标准溶液的谱线强度，并把测定结果存贮 8．样品测定 将样品溶液用蠕动泵输入等离子体中，运行程序进行测量。计算机将测量结果处理后，以浓度形式显示出来，将浓度值记录。 9 .测定结束后，用蒸馏水引入等离子体中清洗雾室及炬管。然后熄灭等离子体，关闭计算机，关闭氩气钢瓶。 思考题 1．用ICP测定样品，为什么要选择入射功率，观测高度和载气流量等条件?怎样选择? 2．顺序扫描型等离子体光谱仪在测量之前为什么通常要进行波长校正，怎样校正?多通道型的光谱仪是否也需要波长校正，为什么