仪器总复习详解.ppt

第八章 电位法及永停滴定法： 原电池和电解池，电极反应，电极电位的计算及其与配位、沉淀相关的计算 ； 液接电位及其盐桥 ； 指示电极和参比电极种类，响应机制 ，电极反应和电极电位的计算； 直接电位法的定义及其原理 ； pH电极的原理，测定离子及其使用。 电位滴定法（实验认真复习） 永停滴定法定义，原理 作业 第九章 光谱分析 第十章 紫外可见分光光度法 ※ 对λmax影响： n-π*跃迁：溶剂极性↑，λmax↓蓝移 π-π*跃迁：溶剂极性↑ ，λmax↑红移 ※ 对吸收光谱精细结构影响 溶剂极性↑，苯环精细结构消失 溶剂的选择：极性；纯度高； 截止波长 λmax 实验条件的选择 （四） 紫外-可见分光光度计 一、紫外-可见分光光度计光路图用主要部件 1配制一定浓度的样品溶液，测量某波长下的吸光度A值 2查文献得吸光系数 或 或同条件下测量出 或 3计算样品浓度： 再求含量。 1、在相同条件下配制一个标准溶液和一个样品溶液（C标与C样） 2、在相同条件下测量A标和A样 3、计算： 操作： 1.配制5~7个不同浓度的标准溶液，同一条件下测量吸光度值。 C1，C2，C3，C4，C5 A1，A2，A3，A4，A5 2.作A~C标准曲线（称工作曲线）或求回归方程。 3.相同条件下配制样品溶液，并测量吸光度A样 4.从工作曲线或回归方程中求C样 (4)、同时测定多组分的定量方法 －计算分光光度法 双波长法 实验复习 第十一章 荧光分析法法： （一）分子荧光的产生 发射荧光的两个条件：  (1) 强的紫外-可见光吸收； (2) 一定的荧光效率。 1.长共轭结构 共轭程度越高，荧光效率越大，荧光波长长移  第十三章 原子吸收分光光度法： （一）原子吸收线的轮廓和变宽 当辐射频率相应的能量等于原子由基态跃迁到激发态所需的能量，则会引起原子对辐射的吸收。 主要影响因素有: Doppler(多普勒）宽（ ） Lorentz(劳伦茨)变宽（ ） Holtsmark(赫鲁兹马克)变宽（ ） 自然变宽（ ） 锐线光源 原子光谱中,采用待测元素锐线光源: 锐线光源发射线半宽度远小于吸收线半宽度, 且发射线与吸收线的中心频率一致. . 若限制在吸收线中心附近由光源线宽所规定狭窄频率△ν内积分, 这时峰值吸收系数Kν不随频率而改变. 第十六章 色谱分析法概论： 掌 握： 色谱法流出曲线和有关概念：保留值（保留时间、保留体积、调整保留时间、调整保留体积、保留指数、死时间、死体积）；区域宽度（标准差、半峰宽和峰宽） ； 分配系数和容量因子的定义与关系 ; 保留时间与分配系数和容量因子的关系 ； 色谱分离的前提 。 熟悉： 色谱过程 ； 分配色谱、吸附色谱、离子交换色谱、空间排阻色谱的分离机理。 第十六章 平面色谱： 掌 握： 平面色谱的分类及其原理 ； 实验 。 第十九章 平面色谱： 掌 握： 平面色谱的分类及其原理 ； 实验 。 第十七章 气相色谱 第十八章 高效液相色谱 气相色谱和高效液相色谱的一般流程及构成； 检测器 范式方程 定性、定量方法 实验有关计算 四、特点 准确度高，确定终点简便 电极 电池形式 测量物理量 电位滴定法 指示电极+参比电极 原电池 电压 永停滴定法 双铂指示电极 电解池 电流 发射光谱：固定激发光波长(选最大激发波长), 化合物发射的荧光(或磷光强度)与发射光波长关系曲线 激发光谱形状与吸收光谱形状完全相似，经校正后二者完全相同！这是因为分子吸收光能的过程就是分子的激发过程。 (三) 1.荧光的激发光谱与发射光谱的关系 2.荧光的激发光谱与吸收光谱的关系 （二）有机化合物分子结构与荧光的关系 同样的长共轭分子，刚性和共平面性越大，Jf ↑，荧光波长长移 2．分子的刚性和共平面性 分子上的取代基对荧光光谱和荧光强度有很大影响，取代基分为三