X-荧光在压片法测定纤维玻璃成份中的应用(陈建良,巨石集团).ppt

对同一纤维玻璃试料进行8次研磨，分别制片后，进行测量，见表5。本方法尝试在电流130mA、电压30kV的条件下测无碱玻璃丝中的氟和硼，并且通过增加测量时间以减小计数的统计误差， F 和B2O3测量最大误差最大为0.01%、0.12%，已达到常规化学分析法的要求（化学分析的允许偏差为0.02%、0.20%）。其余8个化学成份从测定结果可以看出，方法与仪器的精密度都能满足GB/T 1549-94所要求允许的误差。 * 在压片法测定纤维玻璃成份中的应用 陈建良 X-荧光 Content 1实验室概览 2问题与设计 3解决方法 标线建立4 方法论证5 6 QA 1实验室概览 2问题与设计 面临的问题 X荧光对 纤维玻璃测定 熔片法 压片法 B2O3 F 溶剂 经济性 基体 效应 颗粒度 效应 面临的问题 X荧光对 纤维玻璃测定 熔片法 B2O3 F 溶剂 经济性 压片法 基体 效应 颗粒度 效应 压片法 基体 效应 颗粒度 效应 纤维玻璃组成很稳定，基体效应影响小 主要解决粒度效应；样品与粘结剂之间的比例 3解决方法 样品颗粒度的控制 选取多种试样 震动磨采用30S、60S、90S、120S、180S、240S磨样 激光料度分析仪分析粒度 确定磨样时间 检测结果做比对 120 各样品粒度分布已基本相同，最大差值 不大于1.2%。 0.074~0.050mm粒径随磨样时间分布图 稀释比 10:1 10:2 稀释比 样品号 化学成分(%) SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO Na2O TiO2 B2O3 F 10：1 1 59.19 16.01 0.43 25.02 0.52 0.40 7.17 0.47 2 59.18 16.05 0.43 25.12 0.52 0.40 7.19 0.48 3 59.23 16.07 0.43 25.07 0.52 0.40 7.20 0.48 4 59.13 16.04 0.43 25.05 0.52 0.40 7.10 0.47 极差 0.10 0.06 0.00 0.10 0.00 0.00 0.10 0.01 10：2 1 53.11 14.50 0.38 22.58 0.52 0.40 7.40 0.47 2 53.18 14.49 0.38 22.64 0.52 0.40 7.28 0.48 3 53.15 14.55 0.38 22.52 0.52 0.40 7.35 0.48 4 53.26 14.55 0.38 22.59 0.52 0.40 7.33 0.47 极差 0.15 0.06 0.00 0.12 0.00 0.00 0.12 0.01 样品经120S研磨 粒径0.074 mm 0.074~0.050 mm分布最大差值≤1% 两种稀释比制成样片后， 其化学成分检测结果最大差值0.15% 重现性都能够满足检测要求 两种稀释比 采用10:1的稀释比 4标线建立 元素 分析线 分析 晶体 电流(mA) 电压（KV） 测量时间（S） 2θ角（度） 探测器 准直器(°) PHA Si Si KA1 XS-CEM 50 30 30 29.272 流气 0.46 50～150 Al Al KA1 XS-CEM 100 30 20 34.362 流气 0.46 50～150 Fe Fe KA1 LiF200 50 60 10 57.527 闪烁 0.46 60～140 Ca Ca KA1 LiF200 40 50 20 113.082 流气 0.23 40～250 Mg Mg KA1 XS-55 100 30 20 20.713 流气 0.46 40～160 K K KA1 LiF200 50 60 10 136.655 流气 0.46 40～160 Na Na KA1 XS-55 100 30 30 24.896 流气 0.46 50～150 Ti Ti KA1 LiF200 50 60 10 86.165 流气 0.46 40～160 B B KA1 XS-B 135 30 100 39.898 流气 2.0 40～170 F F KA1 XS-55 135 30 50 39.304 流气 0.46 40～250 分析元素测量条件为布鲁克S4Pioneer 型X射线荧光光谱仪的最佳条件，可供其它仪器选择条件时参考 成分 测量范围(%) 成分 测量范围(%) SiO2 50.3~72.5 K2O 0.1~0.5 Al2O3 11.7~17.4 Na2O 0.2~11.6 Fe2O3 0.2~0.7 TiO2 0.2~0.8 CaO 12.8~25.8 F 0.1~0.9 MgO 0.2~10.2 B2O3 4.8~9.0 测量范围 5方法论证 样品重现性 F 和B2O3测量最大误