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ZnO水热法制备及场发射性能
在方案2中,随着将反应时间从12h增加到24h,最后的结论与我们的实验一致,正如方案2中表示的结果一样,当两个单纳米棒接触时,溶液的过饱和度加强,它使得在两个纳米棒的交界面周围晶体的二次增长,并且形成了平顶纳米棒(方案(a))。与此同时纳米棒如图1(c)中平整的对齐,X射线衍射(XRD)衍射结果也证明该合成机理。事实上,在其它的表征中,这种结果也可以被观测到。例如在纳米棒晶体制备中,通过相互结合纳米粒子可以转换成纳米棒。另一方面,在图1(d)中,我们发现有板条状纳米棒生成,该结果如方案2(b)中显示的那样,当任何两个纳米棒几乎互相平行时,晶体的二次增长的交接区域将会实现合并。如果这一情况持续下去,最终将会得到一个特殊的板条晶体。。 * 西北师范大学2015届本科生学位论文答辩 氧化锌纳米棒水热法制备及 其场发射特性研究 答辩人:马磊 导 师:王成伟 教授 专 业:物理学 ? 主要内容 : 1 研究意义及背景 2 实验部分 3 结果与讨论 4 总结 1 研究意义及背景 研究意义及背景 目前,氧化锌纳米结构材料的研究已取得了很大的进展,各国科研小组已经成功合成了不同结构的氧化锌纳米材料,如低维氧化锌纳米棒、纳米线和纳米带以及部分特殊结构的纳米材料(氧化锌纳米梳,纳米结构圆盘以及纳米弹簧材料)。以上的氧化锌纳米结构材料目前在催化、气敏传感器、光电存储器件、光电转换器件、纳光电系统、场效应晶体管、激光器和透明导电薄膜等材料方面表现出了潜在的应用前景。 1 研究意义及背景 实验上,氧化锌纳米材料的制备主要采用传统实验方法,如模板限制辅助生长法、金属有机物气相外延法、分子束外延法、激光沉积法、溅射法和水热法等。一般而言,气相法对设备条件要求较高,不利于器件的集成化。液相法( 如水热法) 具有生长温度低、易于控制、成本低等优点。尤其是制备的样品的表面能低、无团聚或少团聚以及粒子纯度高、晶形均匀、易于控制等特点。目前,利用水热法制备氧化锌纳米结构材料已被实验上广泛采用。 、 2 实验部分 使用液相法在两种不同的比较溶液(80mL)中合成氧化锌纳米棒阵列: 方案一: 1.5克氨(25.0%) + 5g Zn(NO3)2·6H2O (99.0%) 方案二: 1.5 g氨(25.0%) + 3g Zn(NO3)2·6H2O (99.0%) 反应场所: 两个聚四氟乙烯高压反应釜容器(100毫升)中 2 实验部分 两个2×3平方厘米的锌基底(0.25毫米厚,用去离子的水冲洗几次后使用)分别放入上述两种水溶液, 保持恒温80°C加热12 h。最后,将反应完的锌基底A、B从溶液中取出,分别用去离子水反复冲洗过,之后放入60°C的烘箱中自然烘干,得到氧化锌样品以备研究。 下一步 下一步 2 理论方法 1.扫描电子显微镜(SEM)——————观察样品形貌 2. X射线衍射(XRD)——————分析产物的物相组成和晶体结构 3.用透射电子显微镜(TEM)——————观察了单个纳米棒的形貌 4.高分辨率(HRTEM)和选择区域电子衍(SAED)————-研究了样品的微结构 使用仪器 3 结论与讨论 通过使用扫描电子显微镜(SEM)观察来观察锌基底上合成产物的基本形貌。在第一个溶液中浸泡12h合成的产物,顶端和横截面如图1(a))。我们可以清楚的看到大量带有平端面的氧化锌纳米棒,且这些氧化锌纳米棒生长在锌基底A上,纳米棒的平均直径和长度分别是150nm和1.5um。 结果与讨论 由于第二种溶液中把Zn(NO3)2·6H2O的质量减少到3 g,从图1(b)中可以看出氧化锌晶体的形态有了明显的区别。锌基底B的表面尺被尺寸均匀、方向相同、带有尖端的氧化锌纳米棒阵列覆盖,长度为1.5um。然而,把反应时间增加到24h,有趣的是有平端的氧化锌纳米棒出现在锌基底B上(如标记图1中的箭头(c)),且有少量板条状晶体出现在锌基底B的其它区域中,如图1(d)所示。 在氧化锌基底上带有不同反应时间的氧化锌产物,其x射线衍射(XRD)衍射结果相同,在34.65°有一个很强的的衍射峰,衍射峰说明了氧化锌纳米棒的沿着基底的垂直轴向优先生长。反应24h后产物的衍射峰强度比12h的大,这表明了随着时间的增长,氧化锌纳米棒有一个更好的c轴方向
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