现代分析测试技术-第一章-XRF(第3-4节).ppt

* * 晶体LiF200 2d＝0.402nm 2θ/ （°） 原子 序数 元素 谱线 级数 波长/nm 能量/kev 57.42 84 Po Lβ6 2 0.09672 12.76 57.46 60 Nd Lγ5 1 0.19355 6.38 57.47 90 Th Lα2 2 0.09679 12.75 57.87 47 Ag Kβ2 4 0.04870 25.34 57.52 26 Fe Kα 1 0.19372 6.37 57.55 82 Pb L β3 2 0.09691 12.73 表：X射线波长及2θ角表（部分） 一、测量条件的选择 根据具体样品分析要求来确定，全分析则选用铑(Rh)靶X光管。 1.测量条件 ◆X光管：在额定功率下，使用大的管电压和小的管电流， 4kW管为50kV-70mA或40kV-90mA； 3kW管为50kV-50mA或40kV-60mA。 ◆滤光片、准直器、狭缝（宽、中、细） ◆分光晶体和探测器以及光路中介质条件。 2. 扫描条件 ◆扫描的2θ角度范围 ◆速度 ◆步长 案例4-1 二、谱峰的鉴别 根据特征X射线的波长或能量来鉴定元素的。 通过晶体衍射进行波长色散， 布拉格公式 2 d sinθ=nλ。 扫描得到被分析样品的X射线荧光光谱图，读出峰的衍射角位置(2θ角)，检索衍射角度表（2θ-谱线表），查出这个角度位置上的峰可能的元素谱线。 三、图谱解谱： ①确定强度最大峰2θ位置的角度，查“2θ-谱线表”，找出此强度最大的峰是元素的Kα或Lα线； ②在“谱线-2θ表”上查出此元素的其它谱线的2θ位置的角度，在定性扫描谱图上将它们找出来； ③在定性扫描谱图上再确定除已确认的谱线外的其余峰中强度最大的峰的2θ位置的角度，查“2θ-谱线表”，找出此强度最大的峰是那个元素的Kα或Lα线； ④重复步骤②、③，直到所有的峰确定为止。 * 青铜器件的定性扫描图[LiF(200)] 下面以图6—17为例加以说明： 青铜器件的定性扫描图[LiF(200)] ① 强度最大的峰的2θ位置的角度为45.03°, 查“2θ-谱线表”，CuKα线； ② 在“谱线-2θ表”上查出Cu的CuKβ线和CuKβ、CuKα的二次线的2θ角度分别为：40.45°、87.50°和99.96°，在图上找出来； ③ 剩下峰中强度最大的峰的2θ位置的角度为14.04°, 查“2θ-谱线表”，SnKα线； ④ 在“谱线-2θ表”上查出Sn的SnKβ、SnLα、SnLβ1、SnLβ2、SnLβ3和SnLγ1线的2θ角度分别为：12.43°、126.77°、114.41°、104.09°、110.37°和96.37°，在扫描图上将它们找出来；…… * * 定量分析 1、校正曲线法： 定量分析是对样品中指定元素进行准确定量测定。定量分析需要一组标准样品做参考。常规定量分析一般需要5个以上的标准样品才能建立较可靠的工作曲线。 2、内标法： 在所有标样和试样中加入一定量的内标元素B，测量标样和试样中分析元素A和内标元素B的分析线纯强度，根据标样数据作出IA／IB～CA的校准曲线。将试样得到的强度比，在校准曲线上找出分析元素的浓度。 * 3、标准添加法： 为了作校准曲线用的与试样同类的标样不能得到时，用这种标准添加法。称取一份重量一定的试样X加入一定量的纯分析元素，使试样中分析元素的浓度C产生±ΔC的变化，即从Cx变化到Cx±Δx，然后测量处理前后试样的分折线强度Ix和Ix±Δx， * * * * 现代分析测试技术Modern analytic and testing technologies 讲授教师：林旭聪 (教授) Institutions：福州大学化学学院 Address：旗山校区杨鸿耀楼433室 §1.3 基体效应 基体效应：X射线荧光光谱分析是一种比较分析。该技术通过与已知成分的标样具有的X射线强度比较来进行的，测量的结果是相对值。 基体－就是样品中除了被测元素外的其它成分。 基体效应－就是基体对分析元素的影响。 §1.3 基体效应 第一类：基体化学组成的影响。 设样品中由A、B、C、D等元素组成，A元素是分析元素，则B、C、D等元素就是基体。 当原级X射线照射祥品，元素A原子发射出特征谱线，一部分被基体和A元素自身吸收，特征X