毛细管柱应用资料.ppt

毛细管技术与应用 于文军 yuen72@ 课程内容 毛细管柱的结构与制备技术 色谱基础理论在毛细管柱上的应用 毛细管柱的常见固定相及应用 毛细管柱的规格与选用 毛细管柱的使用与维护 毛细管柱应用赏析 第一课 毛细管柱的结构与制备技术 毛细管柱的应用历史 毛细管柱 - Capillary Column 又称为开管柱或空心柱 1957年，PE专家Golay提出 1958年，获得专利 70年代，获得应用 80年代，迅速推广 目前，已经广为应用 国家标准的滞后性 毛细管柱的结构 毛细管柱的制备 光导纤维？ 固定液涂渍 键合交联 第二课 基础理论应用 塔板理论 毛细管柱的特点 速率理论 毛细管柱的特点 第三课 毛细管柱的固定相 商用毛细管柱的固定相 色谱固定相的分类：液相／固相。 毛细管柱的特点：开管柱。 液相：涂渍／键合交联。 固相：plot柱。 液相固定相 液相固定相主要有聚硅氧烷类、聚乙二醇类等。 通过在聚甲基硅氧烷上引入不同的基团，得到了不同极性和特点的各种色谱柱。 带ms的商业毛细管柱，意味着键合交联型毛细管柱，具有低流失长寿命的特点。 液相固定相-1 100％聚二甲基硅氧烷。 非极性。 具有优异的化学惰性。 高性能通用色谱柱。 最高使用温度325 ℃，程序升温一般在340-360 ℃ 有键合交联的低流失柱。 普通成品型号：AT-1、BP-1，CP-SIL-1、DB-1、DC-200、HP-1、Mtx-1、MDN-1、OV-1、OV-101、Rtx-1、SE-30等。 键合成品型号：DB-1ms、HP-1ms、Rtx-1ms等。 液相固定相-2 聚二苯基（5％）聚二甲基（95％）硅氧烷。 弱极性。 具有优异的化学惰性。 高性能通用色谱柱。 最高使用温度325 ℃，程序升温一般在340-360 ℃ 有键合交联的低流失柱。 普通成品型号：AT-5、BP-5，CP-SIL-5、DB-5、HP-5、Mtx-5、MDN-5、OV-5、Rtx-5、SE-52、SE-54等。 键合成品型号：DB-5ms、HP-5ms、Rtx-5ms等。 液相固定相-3 聚二苯基（35％）聚二甲基（65％）硅氧烷。 中等极性。 具有优异的化学惰性。 高性能通用色谱柱。 最高使用温度325 ℃，程序升温一般在340-360 ℃ 有键合交联的低流失柱。 普通成品型号：AT-35、DB-35、HP-35、Mtx-35、MDN-35、Rtx-35、SPB-3、SPB-608、SupHerb等。 键合成品型号：DB-35ms、HP-35ms、Rtx-35ms等。 液相固定相-4 聚苯基氰丙基（6％）聚二甲基（94％）硅氧烷。 中等极性。 最高使用温度280℃。 普通成品型号：AT-624、AT-1301、DB-624、DB-1301、HP-1301、Rtx-1301、Rtx-624等。 14％ ： 1701 。 50％ ： 225 88％：HP-88、SP-2560 液相固定相-5 聚氰丙基甲基硅氧烷。 中等极性。 最高使用温度240℃，程序升温260 ℃。 普通成品型号：AT-Silar、BPX-70、DB-23、HP-23、Rtx-2330、SP-2340等。 液相固定相-6 聚三氟丙基甲基硅氧烷。 中等极性。 最高使用温度240℃，程序升温260 ℃。 普通成品型号：AT-200、AT-210、DB-200、DB-210、HP-210、Rtx-200、Rtx-210等。 液相固定相-7 聚乙二醇（PEG）。 强极性色谱柱。 最高使用温度250-260℃。 有键合交联型号。 普通成品型号：AT-WAX、DB-WAXetr、HP-INNOWax、Rtx-WAX、BP-20等。 液相固定相-8 改性聚乙二醇（PEG）。 强极性色谱柱。 最高使用温度220-240℃。 改性物质：硝基对苯二酸、碱。 普通成品型号： 硝基对苯二酸：FFAP 碱（胺类）：CAM。 回眸 固相固定相（Plot） Plot色谱柱是分离室温下为气体的化合物的理想色谱柱。 常用的固定相包括：分子筛、氧化铝、聚苯乙烯-二乙烯基苯、聚二乙烯基苯-乙烯、硅胶、活性炭、其他高选择性吸附剂。 固相固定相（Plot）-Al2O3 氧化铝有5种晶型，色谱上用的是γ型。 相对而言，氧化铝固定相为中等极性。 对烃类及其异构体具有良好的分离效果。 活性受含水量影响非常大，需要活化。 使用温度一般不超过200℃。 有多种改性方式，改变其特性。 KCl 改性：极性最弱。 S（Na2SO4）改性：极性居中。 不改性：极性最强，最易老化。 固相固定相（Plot）-分子筛 人工合成的硅铝酸盐。MO·Al2O3·xSiO2·yH2O。 型号：4A、5A、13X三种。 吸水会失去活性，可再活化。 氨、甲酸、CO2会被永久吸