30 AFS-3100双道原子荧光光度计操作规程.doc

起草人： 起草日期： 年 月 日 文件编号：US/CG30-2014 审核人： 审核日期： 年 月 日 第 3 版 第 0 次修订 批准人： 批准日期： 年 月 日 生效日期： 年 月 日 AFS-3100双道原子荧光光度计操作规程 目的 确保仪器的正常使用。 适用范围 AFS-3100双道原子荧光度计。 职责 检验员：严格执行本程序的各项规定。 技术主管：负责监督本程序的执行。 内容 操作程序 氢氧化钾溶液（2g/L）：称取氢氧化钾2g溶解于水并定溶至1L。 硼氢化钾溶液（10g/L）：称取硼氢化钾10.0g，溶于2g/L氢氧化钾溶液1000mL中，混匀；此液在冰箱中可保存10天，取出后应当使用。 硫脲和抗坏血酸混合溶液（50g/L）：称取硫脲，抗坏血酸各5g，用水加热溶解并定容至100ml。 砷、标准溶液（1mg/ml）：购买国家权威部门配置的标准溶液。。 分析步骤 测定 打开计算机。 插入被测元素灯，打开原子荧光仪电路电源。 按下自动进样器，打开自动进样器电源。 点火进行空白测试，调整压块顶丝使进样畅通，预热测量30分钟。 双击“AFS-3100”原子荧光光度计进入软件，进入软件操作系统。 此时屏幕显示AFS-3100主题画面；同时微机与主机进行联机通讯，联机正常时软件自动进入元素灯（As、Hg）识别画面，同时出现两种元素，选择As时需将Hg用“回格”删除。 单击“文件” ，选择“连接数据库”，选择一种，确认；此时出现对话框。 单击“点火” ，点着元素灯。 单击“条件”，进入条件对话框，进行各种分析条件的设置。 单击“仪器条件”进入仪器条件设置画面，依次输入：光电倍增管负高压300；原子化器高度8；A道总灯电流60；A道辅助灯电流30；载气流量400；屏蔽气流量900。 单击“A道标准样品参数”，进入标准样品参数选项。该对话框中输入要进行测量的标准系列各标准点溶液的浓度，最多9个，且必须由小到大排列，中间不能有间断。 单击“自动进样器参数”，出现对话框，0号位为放置载流的位置，1-2号为放置标准空白液，2号以后放置标准系列、样品空白、管理样品、未知样品溶液的位置。标准系列各标准点的放置必须由小到大排列，中间不能有间断；未知样品之间也不能有空位。 单击“断续流动程序”进入断续流动程序选项，此项厂家调试人员已经输入完毕，无须再次输入。 样品编号的输入。单击“样品测量数据”，电击“标识”栏下的“End”即可输入。 样品的测量。在测量前要确认载气是否打开，若未开，测量时会给予提示；如果未点火，测量时也会给予提示。在测量过程中可以使用“停止”、“急停”等功能：按下停止钮，将会在本次测量完毕后停止，且本次测量值无效，这样不会影响下一次测量，按下急停按钮，测量立刻停止，这种方法利于紧急事件的发生，但不利于下一次的测量，若无紧急事件的发生，不用此功能。 此仪器样品的测量方法选择标准曲线法。点击“测量条件”，在测量方法中选择“Std.Curve”---准曲线法。 测量程序的运行过程： 测定空白液：用鼠标单击工具栏中“空白测量”中“标准空白测量”选项，仪器对标准空白液开始进行测量，同时可看到测试空白液的数据结果及相关信息。当连续两个标准空白的荧光强度值的差值小于或等于空白判别值时，仪器自动停下来，这时这两个数据的平均值作为标准空白值，显示在状态栏中的标准空白位置上。以后的测量荧光强度值均为减去标准空白值后的数值。 标准曲线的测定：用鼠标单击“标准测量”按钮，在下拉菜单中单击“标准曲线测量”即可进行对标准系列溶液的测定，测得数据显示在“测量数据结果”面板的“标准测量数据”表中。如果对哪一点的测量数据需要重测，则单击“重测标准曲线”选项，输入重测点，按下确定按钮，即可重测。在标准曲线测定完成后，测量数据及拟合曲线都显示在当前的窗口中。 未知样品的测量。 样品空白的测定：标准曲线测完后按5.2.1操作重新进行标准空白的测量，达到要求后进行样品空白的测量。选择“样品空白测量” 选项，可以选择测量一个样品空白，即单独测量1号样品空白或2号样品空白，若两个样品空白都进行测量，而把其平均值作为最终的样品空白，则选择“平均”。这时仪器会分别测出1号2号样品空白的荧光强度值，然后计算出这两个值的平均值，这个平均值即为最终样品空白值。 样品的测定：单击“样品测量”菜单中“样品测量” 选项，仪器会连续对未知样品进行测量，直到结束。未知样品测得的荧光强度值为减掉样品空白荧光值之后的数值。在图中标有“﹡”号的数据为样品的荧光强度值超出了曲线测量范围的最大荧光强度值。如果样品的荧光强度值超过曲线最大点强度的两倍，软件会提示是否需要自动稀释样品，如果需要则输入需要稀释的倍数，选择“确定”仪器会对稀释后的样品进行测量（此样品需要手动