ICP原子发射光谱法测定微量铜、铅、锌.docx

ICP原子发射光谱法测定微量铜、铅、锌指导老师：龙玉梅实验人：王壮同组实验：B组实验时间：2016.4.11一、实验目的1、理解原子发射光谱产生机理；2、了解ICP光源的原理及使用ICP-AES进行定量分析的优点；3、熟悉ICP-AES的结构及操作二、实验原理原子发射光谱法是根据处于较高激发态的待测原子的外层电子回到基态或较低能级时发射的特征谱线，对待测元素进行定性、定量分析的方法。原子发射光谱法包括了三个主要的过程，即：1.由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步是气态原子激发而产生光辐射；2.将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱；3.用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。由于待测元素原子的能级结构不同，因此发射谱线的特征不同，据此可对样品进行定性分析；而根据待测元素原子的浓度不同，因此发射强度不同，可实现元素的定量测定。ICP装置由高频发生器、等离子炬管和雾化器三部分组成。ICP焰明显地分为三个区域：焰心区、内焰区和尾焰区。焰心区温度高达10000K，由于黑体辐射、离子复合等产生很强的连续背景辐射。试样气溶胶通过这一区域时被预热、挥发溶剂和蒸发溶质，因此，这一区域又称为预热区。内焰区位于焰心区上方，温度约为6000-8000K，是分析物原子化、激发、电离与辐射的主要区域。光谱分析就在该区域进行，因此，该区域又称为测光区。等离子炬管由三层同心石英管组成。外管通冷却器Ar的目的是使等离子体离开外层石英管内壁，以避免它烧毁石英管。采用切向进气，其目的是利用离心作用在炬管中心产生低气压通道，以利于进样。中层石英管出口做成喇叭形，通入Ar气维持等离子体的作用，有时也可以不通Ar气。载气携带试样气溶胶由内管注入等离子体内。试样气溶胶由气动雾化器或超声雾化器产生。用Ar做工作气的优点是，Ar为单原子惰性气体，不与试样组分形成难解离的稳定化合物，也不会像分子那样因解离而消耗能量，有良好的激发性能，本身的光谱简单。三、仪器和试剂仪器：Skyray Instrument(天瑞)ICP-2000电感耦合等离子体单道扫描发射光谱仪；10mL吸量管3支，25mL容量瓶3个。试剂：铜、铅、锌标准溶液，浓度均为100.0。四、实验步骤1、、、混合标准溶液的配制取2个25mL容量瓶，在一个容量瓶中分别加入、、标准溶液2.50mL，加，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液含、、的浓度均为。在另一个25mL容量瓶中加入上述、、混合标准溶液2.50mL，加，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液含、、浓度均为2、开机调试3、测定将配制的和、、标准溶液和试样溶液上机测试。五、结果处理元素（波长nm）含量（ppm）强度Zn(213.856nm)0387112941011036Pb(220.351nm)04931770102919Cu(324.754nm)01825191531074473表1.Zn、Pb、Cu的标准数据将标准数据绘制标准工作曲线得到如下：图1.Zn(213.856nm)的标准曲线图2.Pb(220.351nm)的标准曲线图3.Cu(324.754nm)的标准曲线测量未知溶液的强度利用标准工作曲线可以求得未知溶液的元素含量如下：元素（波长nm）强度含量（ppm）Zn(213.856nm)24932.038Pb(220.351nm)10102.076Cu(324.754nm)159511.941表2.未知溶液的元素含量六、注意事项在整个ICP点火过程中，必须控制动作的连贯性。第一，在按下“高压开”后，如果未能点着火，应在短时间内关闭高压，以避免仪器因处于空载状态，而烧毁电子部件；第二，ICP点燃后，需立刻通入载气。七、思考题通过实验，总结ICP-AES分析法的优点。答：1）可以快速地同时进行多元素分析,周期表中多达73种元素皆可测定；?2）测定灵敏度较高,包括易形成难熔氧化物的元素在内3）基体效应较低,较易建立分析方法；4）标准曲线具有较宽的线性范围；5）具有良好的精密度和重复性.