LC100液相色谱维护注意事项以及相关处理方法.doc

LC100液相色谱维护注意事项以及相关处理方法 仪器安装条件注意事项： 安装本仪器的实验台应水平，稳固，并具有足够的放置空间 避免在有腐蚀性气体、大量灰尘或能产生强磁场的地方安装本仪器，否则会影响仪器正常运转并且缩短仪器使用寿命。 由于仪器所用溶剂是易燃并且有毒，故安装设备的房间应彻底通风，否则会引起中毒或刺激，也会引起火灾。 确保仪器电源的电压稳定，否则会导致仪器的不正常运作。 实验室的室温尽可能控制在15℃-30℃范围内，并且波动要小；湿度在45%-85%范围内。 由空调或其他设备产生的气流不要直吹仪器，避免光线直射及振动。 仪器启动顺序：先开仪器，待紫外检测器自检完毕，回到默认波长254nm后，打开工作站软件。 仪器关闭顺序：先按泵停止，关闭氘灯，退出工作站软件，然后再关仪器。 流动相使用的注意事项： 必须使用HPLC级或相当于该级别的流动相，并要先经0.45μm薄膜过滤。 过滤后的流动相必须经过充分脱气，以除去其中溶解的气体（如O2），如不脱气易产生气泡，增加基线噪声，造成灵敏度下降，甚至无法分析。 几中脱气方法比较： 氦气脱气法：利用液体中氦气的溶解度比空气低，连续吹氦脱气，效果较好，但成本高。 加热回流法：效果较好，但操作复杂，且有毒性挥发污染。 抽真空脱气法：易抽走有机相 超声脱气法：流动相放在超声波容器中，用超声波震荡10-15分钟，此法效果较差，但操作简单。 如果管路中使用peek树脂部件，请不要使用下列流动相： 浓硫酸、浓硝酸、二氯乙酸、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿和二甲基亚砜 特别注意： 含有缓冲盐溶液的流动相的清洗方法： 先用100%水冲洗，以洗去缓冲盐，清洗时间至少45分钟。 再用90：10的甲醇/水，冲洗系统，清洗40分钟后，并将系统保存在该流动相中。 流动相的更换： 在分析过程中，有时需要更换流动相进行分析。一定要注意前一种使用的流动相和所更换的流动相是不是能够相溶。如果前一种使用的流动相和所更换的流动相不能够相溶，那您就要特别注意了。要采用一种与这二种需更换的流动相都能够相溶的流动相进行过渡、清洗。较为常用的过渡流动相为异丙醇，但实际操作中要看具体情况而定，原则就是采用与这二种需更换的流动相都能够相溶的流动相。一般清洗的时间为30-40分钟，直至系统完全稳定。 如不进行以上“特别注意”上述步骤的操作，将会导致系统管路堵塞。严重时将引起流通池污染堵塞，不得不更换流通池。用户就要承担不必要的损失了。 管路连接的注意事项： 将管子完全插入开口端，直至其与开口端的末端相碰为止。否则将产生死体积，引起峰展宽。 为了使柱外效应减到最小，获得理想的分析结果，尽量使用管径细的管路作为连接。 管路接头不要拧的过紧，以防损坏螺纹。 基本操作注意事项： 泵运行前先打开排空阀，用注射器抽出流动相，观察10秒，流动相应连续流出。 不用排空阀时应将其关闭，否则大气压力会使流动相从排空阀出口流出。 在使用仪器过程中，注意贮液瓶里的流动相是否够用，如快用尽，应及时更换。 更换流动相时务必停泵，防止吸入大量空气，影响仪器正常运作。 在启动分析进样时，请快速板动7725i进样阀，否则会引起系统压力突跳，影响仪器的使用寿命。 如对样品分析的定性定量要求较高，应配置柱温箱，保持温度恒定。 若流动相不是纯甲醇，样品分析结束后，必须用HPLC级甲醇对泵及进样阀进行清洗，大约半小时后，待压力重新回落并稳定，方可关泵。 若流动相中含有缓冲盐，则须根据其特殊的清洗方法进行清洗（上述提到过）。 氘灯的保养 为了节省灯的使用寿命，可在不关机的情况下，只把灯关掉（建议：最好在需要关灯时间4小时以上才关灯，因为频繁的开关灯，同样会缩短灯的使用寿命） 色谱柱的保养事项 为了保护色谱柱，延长其使用寿命，建议在使用时，加上保护柱，防止柱头堵塞，影响分析效果。 色谱柱长时间不用，存放时，柱内应充满溶剂（甲醇或乙腈），两端封死。 手动进样阀的维护注意事项 对于手动进样阀，当使用缓冲溶液后，或者进浓度差异比较大的样品时要用专用工具而不是带针头的注射器冲洗进样阀，冲洗时必须冲洗进样阀两头数次，每次数毫升。 安装时进样阀的5，6出口要与注射器在同一水平线上，以防止虹吸现象的发生，导致进样量的重复性变异。 进样量的多少要根据定量管的环体积决定： 当样品量较少时：进样体积由注射器的进样体积决定，但最大体积要小于环体积的1/2。 当样品量较多时：进样体积由定量管的体积决定，为保证样品完全把定量管的流动相置换干净，需注射5-6倍的环体积。 要使用专用的液相注射器进样，绝对不可用气相注射器。 泵的压力不稳定 在安装调试时以及在日常使用过程中，若出现压力不稳的现象。原因有几点： 管路里有气泡，建议由流动相多走些时间。或打开排