VDA275-LCDAD方法测定汽车内甲醛 乙醛 丙烯醛 丙酮的含量.docx

标题：VDA275-LC/DAD方法测定汽车内甲醛，乙醛，丙烯醛，丙酮的含量参考：VDA275 汽车内甲醛测定EN 322 – 木板的含水率测定，1993年ISO/ TS 17226，皮革化学测试-甲醛含量的测定目的和应用该方法用于车内甲醛，乙醛，丙烯醛，丙酮释放量的测定。该方法可用于对零部件进行生产时的核查。一定程度上可被用于材料开发和进行收样时的控制。原理测试中，取一定质量和尺寸的样品放入盛有蒸馏水的1升封闭的玻璃瓶内，在某一固定温度提取一定的时间。待提取完毕并冷却后，被溶解的甲醛，乙醛，丙烯醛，丙酮用2.4 -二硝基苯肼（DNPH）衍生，反应后的DNPH衍生物用液相色谱（LC）分离和紫外（UV）或二极管阵列检测器（DAD）进行检测。其结果用（mg/kg）表示。The reaction can be expressed by the following formula:该反应可用下列公式表达：羰基（醛和酮） 2.4 -二硝基苯肼（DNPH）腙衍生物水试剂和标准溶液3.1 2.4 -二硝基苯肼（DNPH），分析纯3.2乙腈，HPLC级3.3 高氯酸，GR级3.4 去离子水3.5 DNPH溶液，称0.600± 0.01克的DNPH，用乙腈溶解，转移到100毫升棕色容量瓶中，加0.2毫升高氯酸，并用乙腈定容。3.6 Standard substances标准品表1 标准物质标准品CAS登录号浓度来源Formaldehyde甲醛50-00-0≈10000mg/LNational Institute of Metrology P.R.China 中国计量科学院Acetaldehyde(aldehyde)乙醛75-07-098%,1000mg/LChem. ServiceAcrolein (acraldehyde)丙烯醛107-02-899.3%,100mg/LChem. ServiceAcetone丙酮67-64-1100%Chem. Service3.7 标准储备液和中间液的配制3.7.1 1000mg/L甲醛、丙酮标准储备溶液的配制对于甲醛，将甲醛标准品溶液用一定量的水稀释，浓度为1000mg/L，冰箱中可保存3个月。对于丙酮，称取重量0.0500 g标准品，用水溶解并稀释到50 mL，冰箱中该溶液可保存3个月。3.7.2 100mg/L 甲醛，乙醛，丙烯醛，丙酮混合中间溶液的配制：分别吸取1mL4种2种标准储备液（1000mg/L, 3.7.1）和1000mg/L乙醛标品（3.6）到10 ml容量瓶中，然后用水定容到10 mL。冰箱中该溶液可保存3个月。3.7.3 10mg/L 甲醛，乙醛，丙烯醛和丙酮混合中间溶液的配制：分别移取1 mL的3种混合标准储备液（100mg/L, 3.7.1）和100mg/L的丙烯醛标准溶液（3.6）到10 mL容量瓶中，然后用水定容到10 mL。该溶液现配现用。实验设备4.1 Analytic balance, with accuracy of 0.1mg;分析天平，精确到0.1mg4.2 Oven which is able to hold a temperature from 60±2oC;烘箱，温度能保持在 60 ± 2℃4.3 Oven which is able to hold a temperature from 103±2oC;烘箱，温度能保持在 103± 2℃4.4 Water bath which is able to hold a temperature from 80±2oC;水浴锅，温度能保持在 80 ± 2℃4.5 LC equipped with DAD detector, Agilent 1200;高效液相色谱带DAD检测器，安捷伦1200;4.6 Desiccator; 干燥器；4.7 Test apparatus 测试器材：1 liter glass flask with a lid （Hooks from high-grade steel with poetries, used in the lid of the test bottle or use other fasten method such as cotton thread perforator method.）；1L有盖的玻璃瓶（瓶盖上使用高级的不锈钢勾，或者使用其他系的方法如棉线穿法）；Volume flask容量瓶: 10mL、50mLPipette移液枪: 100μL、1000μL、5mL.Specimen样品样品：测试部分应该是汽车内饰件中合适的和有代表性的部分每次测试中测试部分的大小应该是40mm×100mm×厚度。至少取6个，其中5个用于醛酮测试，1 个用于水分含量