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WB-891口服液生产用药品质量标准草案与起草说明资料 （含有毒性药味的应有含量或限度测定方法） 万宝口服液（WB-891口服液）生产用药品质量标准草案 【名称】万宝路口服液 WANBAO KOUFUYE 【付名】WB-891口服液 【处方组成】枸杞 1000克 黄芪 200克 甘草 60克 甜菊糖 5克 红梅味素 5克 精制食盐 50克 【制备方法】枸杞与黄芪甘草分别经水煎三次，浓缩，第一次加乙醇至醇浓度为40%，过滤，弃去沉淀物，药液浓缩，第二次加乙醇至醇浓度为80%，收取沉淀物，加水溶解，再经10000转∕分钟20分钟离心，除去不溶于水的沉淀物，分别制成枸杞原液和黄芪甘草原液，按处方量加入调味剂配液，以蒸馏水补足10000毫升，分装成10毫升∕瓶1000瓶，105℃,30分钟消毒即为成品。 【性状】本品应为棕红色液体，有时在瓶底可粘着少量沉淀。气香，味微咸酸甜。 【鉴别】取本品5毫升于蒸发皿内，于沸水浴浓缩干，复加1毫升蒸馏水使其溶解，再加5倍量的无水乙醇使之产生沉淀，过滤，并用少量乙醇洗涤。将沉淀溶解于3毫升蒸馏水中，加6毫升斐林试剂，在沸水浴上 加热数分钟，滤去沉淀，然后于滤液中加入2毫升盐酸（使反应液酸度达3N），在沸水浴中加热30分钟水解，然后用氢氧化钠将PH调至中性，过滤，取滤液再加入斐林试剂，在沸水浴上加热数分钟，应有沉淀产生。 【检查】装量差异限度：根据中国药典1990年版一部附录15页合剂项下的有关规定检查。 相对密度：根据中国药典1990年版一部附录合剂项下的要求，相对密度不低于1.01（比重瓶法）。 本品相对密度为1.011. PH值：本品PH4.5～6.5（按照中国药典1990年版一部附录合剂项下方法测定）。 【其它】本品应符合中国药典1990年版一部附录项下其它规定。 【含量测定】 供试液的制备 精密吸取本品50毫升浓缩至一定体积，转入10毫升容量瓶中加水至刻度。精密吸取此夜0.8毫升，加入盛有8毫升无水乙醇的10毫升离心管中，同时涡旋振荡，以每分钟3000转离心5分钟，弃去乙醇，并尽量除干。再加0.5毫升水使其溶解，加9.5毫升无水乙醇，同时振荡，以每分钟4000转离心10分钟，弃去乙醇夜，用10毫升蒸馏水分次溶解，并转入10毫升容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀备用。 侧试液的制备 精密量取供试液4毫升于10毫升容量瓶中，加浓盐酸1.5毫升（使反应液酸度达3N），于沸水浴中加热30分钟水解。然后冷却至室温，加氢氧化钠溶液调PH至8左右，加蒸馏水至刻度，摇匀，经离心或过滤得澄清液。 校正液的制备 精密量取供试液溶液4毫升于10毫升容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。 测试方法：精密量取测试液和校正液各0.5毫升，分别加DNS试剂0.5毫升，置沸水浴加热5分钟，立即流水冷却，加4毫升蒸馏水，摇匀。以校正液记作空白于540nm处测定光密度后，代入回归方程A=a+bc，a=-0.08471，b=0.01794.计算度糖含量每毫升不低于4.0毫克，（换算因素f值为4.0） 88.20 82.84 93.92 89.64 82.00 91.48 87.84 83.36 94.90 90.04 81.72 90.76 6、精密度的考察 通过对910809原液进行多次重复测定来考察本方法的精密度（表13），结果表明，本法的重显性较好，变异系数为3.75%。 表13 方法精密度的考察（毫克∕毫升） 生产批号 910809 测定结果 25.056 25.544 25.300 24.972 23.980 24.540 24.284 24.496 25.648 25.760 26.680 25.840 26.152 23.032 25.920 平均值 25.080±0.940 变异系数 3.75% 参考文献： 1、中国科学院上海药物研究所编著，中草药有效成分提取与分离 上海科技出版社 1983；13。 2、董文慧等 分光光度法测定云芝肝泰中云芝多糖的含量 中国药科大学学报 1989；20（3）：175。 3、朱远文等 黄芪多糖含量的测定方法