三乙苯脱氢制苯乙烯.docx

乙苯脱氢制苯乙烯（1）实验目的1.了解以乙苯为原料，氧化铁系为催化剂，在固定床单管反应器中制备苯乙烯的过程。2.学会稳定工艺操作条件的方法。（2）实验原理1.本实验的主副反应主反应：117.8kJ/mol氢气苯乙烯乙苯+↔副反应：105.0kJ/mol乙烯苯乙苯+↔-31.5kJ/mol乙烷苯氢气乙苯+↔+-54.4kJ/mol乙烯甲苯氢气乙苯+↔+在水蒸汽存在的条件下，还可能发生下列反应：氢气二氧化碳甲苯水乙苯3++↔2+此外，还有芳烃脱氢缩合及苯乙烯聚合生成焦油和焦等。这些连串反应的发生不仅使反应的选择性下降，而且极易使催化剂表面结焦进而活性下降。2.影响本反应的因素（1）温度的影响乙苯脱氢为吸热反应，提高温度可增大平衡常数，从而提高脱氢反应的平衡转化率。但是温度过高副反应增加，使苯乙烯的选择性下降，能耗增加，设备材质要求增加，故应控制适宜的反应温度。本实验的反应温度为540~600ºC。（2）压力的影响乙苯脱氢为体积增大的反应，降低总压可使平衡常数增大，从而增加反应的平衡转化率，故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。本实验加水蒸汽的目的是降低乙苯的分压，以提高平衡转化率。较适宜的水蒸汽用量为：水/乙苯＝1.5/1（体积比）。（3）空速的影响乙苯脱氢反应系统中有平衡副反应和连串副反应，随着接触时间的增加，副反应也增加，苯乙烯的选择性可能下降，适宜的空速与催化剂的活性及反应温度有关，本实验乙苯的液空速以0.6h-1为宜。3.本实验采用氧化铁系催化剂，其组成为：Fe2O3-CuO-K2O3-CeO2。三、实验装置及流程实验装置及流程如图1所示。图1乙苯脱氢制苯乙烯工艺实验流程图1－乙苯流量计；2、4－加料泵；3－水计量管；5－混合器；6－汽化器；7－反应器；8－电热夹套；9、11－冷凝器；10－分离器；12－热电偶四、反应条件控制汽化温度300ºC，脱氢反应温度540～600ºC，水：乙苯＝1.5：1（体积比），相当于乙苯加料0.5ml/min，蒸馏水0.75ml/min（50ml催化剂）。五、实验步骤1.注入原料乙苯和水，接通电源，使汽化器、反应器分别逐步升温至预定温度，同时打开循环冷却水。2.当汽化温度（对应控制面板的预热控制）达到300°C，反应温度达到400°C时，加入已设定好流量的蒸馏水，当反应温度达到500°C时，加入已设定好流量的乙苯，继续升温至540°C。稳定15min，取出粗产品（不用分析）。在此期间，用秒表标定蒸馏水和乙醇的确切流量，记录数据。3.继续稳定15min，取出粗产品，放入小烧杯内，然后用分液漏斗分离水层和烃层（上层为烃层），分别称重，记录数据。4.取少量烃类样品，用气相色谱分析其组成，记录数据。5.结束反应，停止加乙苯，反应温度在500°C以上时，继续通水蒸气进行催化剂的清焦再生，约20min后停止通蒸馏水，且降温。同时停止通冷却水。整理清理实验仪器，结束实验。六、实验记录及计算自行设计实验数据记录表格。根据实验测得数据，按下列要求写出实验报告：1.实验目的与实验流程步骤；2.实验数据与数据处理；3.实验结果与讨论及改进实验的建议。原始记录：汽化器温度、反应器温度、反应温度、乙苯和水的流量、乙苯加入量、粗产品质量（烃层液和水层）、粗产品色谱分析结果（苯、甲苯、乙苯、苯乙烯含量）可根据下式计算反应结果：乙苯转化率＝消耗的乙苯量/原料加入量×100%苯乙烯选择性＝苯乙烯的产量/消耗的乙苯量×100%苯乙烯的收率＝乙苯的转化率×苯乙烯的选择性×100%