中药制剂分析重点初版.doc

1.中药制剂分析的任务：是运用现代分析手段和方法（包括物理学、化学、生物学和微生物学等），对中药制剂的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析，如原料药材 2.中药制剂分析的特点：1) 中药制剂化学成分的多样性与复杂性。 2）中药制剂原料药材质量的差别。 3） 以中医理论为指导原则，评价中药制剂质量。 4）中药制剂工艺及辅料的特殊性。 5）中药制剂杂质来源的多途径性。 6） 中药制剂有效成分的非单一性。 7）中药质量控制方法的多元性。 3.国家药品标准：药品管理法规国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准为国家药品标准。 4. 国家药品标准包括：《中华人民共和国药典》，国家药品监督管理局标准， 5.外国药典缩写：《美国药典》：USP 《英国药典》：BP 《日本药局方》：JP 《国际药典》：Ph.Int 6.中药制剂分析基本程序：取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告 7.提取方法及适用范围：1）溶剂提取法 萃取法：适用于液体制剂 冷浸法：适用于固体样品的提取 回流提取法：适用于固体制剂的提取，对热不稳定或具有挥发性的组分不宜用 连续回流提取法：使用索氏提取器连续进行提取，操作简便，节省溶剂，提取效率高，遇热易破坏的成分不宜用 2）水蒸气蒸馏法：适用于能随水蒸气蒸馏，而不被破坏的成分，此类成分具有挥发性. 3）超临界流体萃取法4）升华法：利用某些成分具有升华性质的特点.5）微博辅助萃取：将样品置于不吸收微波的容器中，用微波加热，进行萃取 净化方法及适用范围： 1）液—液萃取法：适用于在在不同溶剂中溶解度不同的物质2）色谱法：适用于同一类总成分的分析测定 3）沉淀法 4）盐析法 5） 固相微萃取 9.检查的分类：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查 10.含量测定的步骤：药味的选定、测定成分的选定、测定方法及条件的选定、方法学考查 内容。 1.中药制剂鉴别的类型：性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别 2.显微鉴别的适用范围：以药材粉碎成细粉后直接制成制剂或添加有部分药材粉末的制剂，由于其在制作过程中原药材的显微特征仍保留到制剂中去，因此均可用显微定性鉴别法。 3.理化鉴别包括：化学反应法、升华法、光谱法（荧光法、可见—紫外分光光度法、红外 分光光度法）、色谱法。其中以薄层色谱法最为常用。 4.典型例子：1）大山楂丸中山楂黄酮类成分——化学反应法（HCl-Mg粉反应） 2）牛黄解毒片中冰片微量升华——升华法 3）五味麝香丸——荧光法 光谱法 4）复方丹参片——可见—紫外分光光度法 5.可见—紫外分光光度法有哪些参数（方法）去定性？ 比移值Rf [最佳Rf (0.3~0.5)、可用 Rf (0.2~0.8]、吸收波长（法）、最大吸收波长、对照 品对比（法）、吸收波长和吸收度（法）、吸收波长和吸收度比值（法）、多溶剂光谱（法） 6.色谱法包括：纸色谱法、薄层色谱法、薄层扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法 活化 105℃～110℃ 加热30分钟，使硅胶吸附力增强 点样 1）点样仪器 定量毛细管或平头进样针，自动点样器点样要求 圆点，点样基线距底1～2.0cm，样点直径以不大于3mm，点间距离为1~2cm点样量 10μl溶剂 沸点不应太高（正丁醇）或太低（乙 醚）点样后薄层板干燥后展开薄层板浸入展开剂的深度一般要求溶剂最初前沿距原点0.5～1.0cm (切勿将样品浸入展开剂中)，密封，待展开至规定距离(多数7～9cm，也有10cm以上)后，取出薄层板，标记好前沿，晾干注意 展开剂需新鲜配制，层析缸中溶剂需预平衡记录展开时温度，因为温度可以影响Rf值杂质限量﹙L﹚＝ ×100％ 样品量﹙S﹚ 5.重金属的检查方法：第一法（硫代乙酰胺法） 此法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查 第二法（炽灼法） 此法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量 检查炽灼温度控制在500℃—600℃ 第三法（硫化钠法） 此法适用于检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属 第四法（微孔滤膜法） 用于有色溶液或重金属限量低的品种 6供试液有颜色时的处理：供试品在加硫代乙酰胺试液以前如带色，可用稀焦糖液（取蔗糖或葡萄 糖约5g，置瓷蒸发皿或瓷坩埚中，在玻璃棒不断搅拌下，加热至呈棕色糊状，放冷，用水溶解