NMP标准报批稿.doc

 前 言 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准负责起草单位：中盐安徽红四方股份有限公司、南京金龙化工厂 本标准参加起草单位：濮阳迈奇科技有限公司、泰州延龄精细化工有限公司。 本标准主要起草人：  工业用N-甲基-2-吡咯烷酮 1 范围 本标准规定了工业用N-甲基-2-吡咯烷酮（以下简称NMP）的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等 本标准适用于γ-丁内酯（以下简称GBL）和甲胺化合而制备的NMP的生产、检验和销售。 化学式：C5H9ON H2C CH2 结构式： H2 C C = N CH3 相对分子量：99.13（按2007年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。 GB/T 3143 　 液体化学产品颜色测定法 （Hazen单位——铂-钴色号） GB/T 6283　　化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法）ISO 760-1978，NEQ） GB/T 6678　　化工产品采样总则 GB/T 6680　　液体化工产品采样通则 GB/T 6682 　分析实验室用水规格和试验方法 (ISO 3696：1987，MOD) GB/T 8170 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 　化学试剂 气相色谱法通则 GB/T6488 　 液体化工产品 折光率的测定GB/T9725 　　化学试剂电位滴定法通则 3.2 工业用NMP应符合表1所示的技术要求。 表1 NMP的技术指标 项目 优等品 合格品 NMP含量，%（m/m）≥ 99.80 99.50 水分，%（m/m）≤ 0.05 0.10 色度/Hazen单位（铂-钴色号） ≤ 20 30 折光率n 1.4680～1.4700 总胺（以一甲胺计）%（m/m）≤ 0.01 —— PH值（10%的水溶液） 7～10 —— 3.3 净含量 每件产品净含量误差不大于所标净值的±1.0%，每批产品的单元平均净含量不允许出现负偏差。 4 试验方法 4.1 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.2 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂和符合GB/T 6682中规定的三级水。 4.3 外观 取适量实验室样品于比色管中，在自然光下目视观察。 4.4 NMP含量的测定 4.4.1 方法提要 在选定的色谱操作条件下，使样品气化后经色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，校正面积归一化法定量。 4.4.2 试剂 4.4.2.1 氮气：体积分数大于99.999%。 4.4.2.2 氢气：体积分数大于99.99%。 4.4.2.3 空气：经活性炭、蓝色硅胶和4?分子筛净化、干燥。 4.4.2.4 NMP：色谱纯。 4.4.2.5 GBL：色谱纯。 4.4.2.6 1,4-丁二醇：色谱纯。 4.4.3 仪器 4.4.3.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID），整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722中有关规定。 4.4.3.2 数据处理系统：色谱数据处理机或色谱工作站。 4.4.3.3 进样器：1.0μL微量注射器或自动进样器。 4.4.4 色谱分析条件 本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分保留时间见附录A。其它能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。 表2 推荐的色谱柱和色谱操作条件 毛细管色谱柱 30m×0.32mm×0.5μm，(柱长×柱内径×液膜厚度) 固定相 25%氰乙基-25%苯基-50%甲基硅氧烷（DB-225） 柱温 初始100oC，保持1min；升温速度10oC/min，升温到160oC，保持10min 气化室温度/ oC 250 检测器温度/ oC 300 载气（N2或He）流量/（mL/min） 1.0 mL/min(N2) 氢气流量/（mL/min） 30 空气流量/（mL/min） 300 尾吹气（N2）流量/（mL/min） 35 进样量/μL 0.2 分流比 25：1 4.4.5 分析步骤 4.4.5.1 校正因子的测定 4.4.5.1.1 标准溶液的配制 用称量法配制NMP加欲测杂质的标准溶