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2012-02-高等仪器分析-基本要求
课程基本要求 1. UV-Vis光谱 * * 郭绍辉 2012年2月 010O) cupgsh@163.com; shguo@ 《高等仪器分析》 -有机波普分析 课程名称:高等仪器分析 课程编号:041012 考试时间:2012年4月14日(第9周 星期六) 9:00 – 11:00 地 点: 1-104# 1-404# 监考教师:袁桂梅,康璇 俞欣,王晓琴 实验预约网址: 10/fenxi 考试安排 1)发色基团、助色基团基本概念 2)有机化合物的价电子跃迁类型、 紫外吸收带(K、B、R)与分子结构的关系 3)影响紫外光谱吸收带的主要因素 UV-Vis影响因素: 溶剂极性: 形成 阳 或 阴 离子,吸收带λmax红移或兰移 介质酸碱性: 溶剂影响: 顺反异构体、空间位阻效应 空间效应: 助色团使n→π*跃迁的 R 带蓝移 助色团使π→π*跃迁的K、B吸收带红移 取代基效应: 增加一个双键,λmax增加30~40nm λmax红移、εmax增大 共轭效应: 分子结构因素: 振动形式: 伸缩振动 弯曲振动 特征峰 指纹峰 特征区 指纹区 2. 红外光谱 1)常见基团的特征频率 4000 2500 2000 1500 625 100 0 2.5 4 5 7 16 Transmittance (%) Wavenumber (cm-1) Wavelength (μm) N - H O - H C - H C = N C = C C = O C = N C = C Fingerprint region 2)影响IR峰的因素: 内部因素 诱导效应、共轭效应、氢键、共振偶合(二酸酐类) 张力效应、空间效应、互变效应 外部因素 溶剂、相态 3、有机质谱 仪器组成部分: 进样器、离子源、加速器、质量分析器、检测器、真空系统 主要离子: 分子离子、同位素离子、碎片离子、亚稳离子 基本开裂方式: σ、α、β开裂,麦氏重排开裂、脱水重排开裂 典型特征离子 4、 核磁共振 1H NMR、13C NMR 1H NMR 化学位移δ 0~13ppm 标准氢核 四甲基硅烷 (CH3)4Si δ = 0 ppm 影响 1H δ的因素: ① 取代基团的电负性 ② 环状共轭体系的环电流效应 ③ 氢键效应 ④ 溶剂效应 δ值: 饱和链上 H 0~4.5 ppm C=C双键上 H 4.5~6.5 ppm 芳环上 H 6.5~8.5 ppm 醛 上O=C- H 9~10 ppm 羧基上 H 11~13ppm 活泼 H 0~13 ppm n+1 规律 13C NMR 13C NMR 的谱线数(对应碳的类型) δ 0~250 ppm sp3 碳原子 0~35 ppm sp2 碳原子 100~150 ppm (烯烃与芳烃的区别) sp 碳原子 60~100 ppm (无取代基时) 羰基 C=O 150~200 ppm 化学位移δ C-H 的偶合与去偶 n+1 规律 注意与1H NMR的区别 DEPT 谱 希望: 认真复习 遵守考试纪律 祝:大家都能考得好成绩
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