1,2-二溴乙烷的合成.doc

1,2-二溴乙烷的合成 实验目的 学习以醇为原料通过烯烃制备邻二卤代烃的实验原理和过程； 进一步巩固蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用方法。 二、实验原理 CH3CH2OH?→?CH2 CH2+H2O CH2 CH2 + Br2 → BrCH2CH2Br 三、仪器与药品 100mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶； 乙醇（95％）、液溴、粗砂、浓硫酸（d 1.84）、10％氢氧化钠、无水氯化钙 四、实验装置 实验步骤 在250ml 三颈烧瓶A（乙烯发生器）一边侧口插上温度计（接近瓶底），中间装上恒压滴液漏斗，另一侧口通过乙烯出口管与安全瓶B（250ml抽滤瓶）相连，瓶内装有少量水，插入安全管。安全瓶B与洗瓶C（150ml三角瓶或用抽滤瓶）相连，洗瓶C内盛有10％氢氧化钠溶液以便吸收反应中产生的二氧化硫，洗瓶C与盛有3ml液溴的反应管D（具支试管）连接（管内盛有2-3ml水以减少溴的挥发），试管置于盛有冷水的烧杯中，反应管D同时连接盛有碱液的小三角瓶，以吸收溴的蒸气。装置要严密，各瓶塞必须用橡皮塞，切不可漏气。 为了避免反应物发生泡沫而影响反应进行，向三角烧瓶内加入7g粗砂。在冰浴冷却下，将30ml浓硫酸慢慢加入15ml95％乙醇中，摇匀，然后取出10ml混合液加入三颈烧瓶A中，剩余部分倒入恒压滴液漏斗，关好活塞。加热前，先将C与D连接处断开，在石棉网上加热，待温度升到约120℃时，此时体系内大部分空气已排除，然后连接C与D。当A内反应温度升至160-180℃，即有乙烯产生，调节火焰，使反应温度保持在180℃左右，使气泡迅速通过安全瓶B的液层，但并不汇集成连续的气泡流。然后从滴液漏斗中慢慢滴加乙醇-硫酸的混合液，保持乙烯气体均匀的通入反应管D中，产生的乙烯与溴作用，当反应管中溴液褪色或接近无色，反应即可结束，反应时间约0.5h。先拆下反应管D，然后停止加热。 将粗品移入分液漏斗，分别用水、10％氢氧化钠溶液各10ml洗涤至完全褪色，再用水洗涤二次，每次10ml，产品用无水氯化钙干燥。然后蒸馏收集129-133℃馏分，产量7-8g。 纯1,2-二溴乙烷为无色液体，bp为131.3℃，n20D1.5387。 注意事项 安全管不要贴底部。若安全管水柱突然上升，表示体系发生了堵塞，必须立即排除故障。 反应过程中，硫酸既是脱水剂，又是氧化剂，因此反应过程中，伴有乙醇被硫酸氧化的副产物二氧化硫和二氧化碳产生，二氧化硫与溴发生反应：Br2+2H2O→2HBr+H2SO4 故生成的乙烯先要经过氢氧化钠溶液洗涤，以除去这些酸性气体杂质。 液溴相对密度为3.119，通常用水覆盖。液溴对皮肤有强烈的腐蚀性，蒸气有毒，故取溴时需在通风橱内小心进行。 溴和乙烯发生反应时放热，如不冷却，会导致溴大量逸出，影响产量。 仪器装置不得漏气！这是本实验成败的重要因素。 粗砂需经水洗，酸洗（用HCl），然后烘干备用。 若不褪色，可加数毫升饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤。 思考题 1、影响1,2-二溴乙烷产率的因素有哪些？试从装置和操作两方面加以说明。 2、本实验装置的恒压漏斗、安全管、洗气瓶和吸收瓶各有什么用处？ 3、若无恒压漏斗，可用平衡管。如何安装？