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辛酸亚锡生产工艺操作规程
武汉工程大学化工与制药学院
执笔:吴广文. 陶凌云
二零零九年十二月
目 录
第一章 产品概述
第一节 产品名称、结构和性质
第二节 产品质量标准及包装要求
第三节 产品用途
第二章 原材料的理化性质、质量标准及包装材料规格
第一节 原材料的物理化学性质及质量标准
第二节 包装材料的质量规格
第三章 化学反应过程、工艺流程叙述
第一节 化学反应过程
第二节 生产工艺流程图
第三节 生产工艺流程叙述
第四章 生产控制要点及岗位操作法
第一节 生产控制要点
第二节 岗位操作法不正常现象的原因及处理
第五章 产品标准
第六章 安全技术措施及防火
第一章 产品概述
第一节 产品名称、结构和性质
产品名称
辛酸亚锡
化学名称:2-乙基己酸亚锡
英文名称:Stannous octanoate
2.产品结构
分子式:C16H30O4Sn
结构式:
分子量:405.10
3.产品物化性质
辛酸亚锡为淡黄色透明粘稠油状液体,溶于多元醇和大多数有机溶剂,不溶于一元醇和水。
熔点:≤ -20℃
沸点:≥ 200℃
闪点℃
辛酸亚锡比较稳定,暴露于空气中会缓慢氧化,禁止接触强氧化剂。
使用时避免吸入蒸气和雾状液滴。避免溅入眼睛中,不要同皮肤和衣服接触。不能长时间或多次接触皮肤。装产品的容器要保持密封。使用场所要通风良好。接触皮肤后用水清洗干净。
第二节 产品质量标准及包装要求
产品质量标准
名称:辛酸亚锡
外观:淡黄色透明粘稠油状液体
总锡含量,%:≥ 28.0
亚锡含量,%:≥ 27.0
粘度(25℃),mPa.s:≤ 380
折光指数(20℃):1.4930±0.008
密度:
氯化亚锡加热到110℃时失去结晶水,无水物为白色半透明结晶体。
氯化亚锡溶液与皮肤接触能引起湿疹。最高容许浓度在美国规定锡的无机化合物为2mg/m3(以金属锡计)。生产人员要穿工作服、戴防毒口罩和手套等劳保用品,注意保护呼吸器官,保护皮肤,生产设备要密闭,车间通风良好。
氯化亚锡的质量指标(HG/T 2526-93))),pa,蒸发直至出口管上视盅无水珠为止。关闭反应釜夹套蒸汽进料阀,开启反应釜冷却水进料阀,将釜温冷却至40℃左右,关闭真空阀,开启放空阀,再打开甲苯计量槽(V105)出口阀,开启反应釜甲苯进料阀,加入计量甲苯,关闭甲苯进料阀,搅拌15分钟左右,使产品异辛酸亚锡溶解至甲苯。
离心分离工序
滤饼制备:打开助滤剂配制槽(V106)真空阀,加入定量甲苯,关闭真空阀,打开排空阀,开启搅拌,打开助滤剂加入阀,加入定量助滤剂混合均匀。将滤布放入真空过滤器(X101)中,开启真空过滤器(X101)真空阀,再打开助滤剂配制槽(V106)出口阀,制备滤饼,要求滤液澄清透明。关闭真空过滤器真空阀,再关闭助滤剂配制槽(V106)出口阀,开启助滤剂配制槽甲苯进料阀,开启真空过滤器出口阀,将过滤器甲苯抽入助滤剂配制槽,关闭过滤器出口阀,关闭助滤剂配制槽甲苯进料阀及真空阀,打开排空阀,停止搅拌。
粗品过滤:打开真空过滤器(X101)真空阀,再打开反应釜(R101)出料阀,减压过滤,过滤完毕,关闭反应釜搅拌及出料阀,关闭真空过滤器真空阀。
真空蒸发工序
首先疏通蒸馏釜(V108)至冷凝器(E102)至甲苯收集槽(V109)之间管线,再开启甲苯收集槽(V109)真空阀,当蒸馏釜内达到一定真空后,打开蒸馏釜母液进料阀,再开启真空过滤器(X101)出料阀,将过滤器中母液抽入蒸馏釜,关闭真空过滤器(X101)出料阀,关闭蒸馏釜母液进料阀,打开蒸馏釜夹套蒸汽进料阀,打开冷凝器(E102)冷却水阀,通氮气保护进行减压蒸馏,蒸馏釜真空度大于0.072Mpa,釜温控制在75℃以内,直至蒸馏釜蒸馏出口管线视盅无液滴出现为止。关闭蒸馏釜(V108)夹套蒸汽阀,冷凝器(E102)冷却水阀,开启蒸馏釜夹套冷却水阀,待釜温降至40℃以内,关闭甲苯收集槽(V109)真空阀,开启甲苯收集槽(V109)排空阀,待蒸馏系统无真空后,开启蒸馏釜(E102)出料底阀,产品放入包装桶,抽样分析。
第四章 生产控制要点及岗位操作法
第一节 生产控制要点
合成工序
准备操作
先认真检查合成釜(R101)、亚锡熔融釜(V104)的搅拌、减速机、齿轮箱油位及附属设备,水储槽(V102)、碱配制槽(V103)、甲苯计量槽(V105)、回流冷凝器(E101)、冷凝液收集槽(V107)等管线阀门,温度计有无异常现象,应关的阀门是否关闭,应开的阀门是否开启。
第二节 岗位操作法不正常现象的原因及处理
第五章 产品标准
第六章 安全技术措施及防火
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