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DSC 介绍 Jessie hu 主要内容 1. DSC测试原理及应用; 2. DSC测试标准方法 3. 常见数据分析 4.实验技巧 5.DSC 曲线假象辨别及解释 Endothermic Heat Flow Heat flows into the sample as a result of either Heat capacity (heating) Glass Transition (Tg) Melting Evaporation Other endothermic processes Exothermic Heat Flow DSC: What DSC Can Tell You Glass Transitions（玻璃化转变，Tg） Melting and Boiling Points（熔点和沸点） Crystallization time and temperature（结晶时间和温度） Percent Crystallinity（结晶度） Polymorphism（多种形态） Heats of Fusion and Reactions（熔化和反应热） Specific Heat（比热） Oxidative/Thermal Stability（氧化/热稳定性） Rate and Degree of Cure（固化速率和程度） Reaction Kinetics（反应动力学） Purity（纯度） DSC: 典型 DSC 转变 热流型(Heat Flux) 在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品和参比品两端的温差?T，然后根据热流方程，将?T（温差）换算成?Q（热量差）作为信号的输出。 功率补偿型(Power Compensation) 在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差，并直接作为信号?Q（热量差）输出。 调制热流型(Modulated Heat Flux) 在传统热流型DSC线性变温基础上，叠加一个正弦震荡温度程序，最后效果是可随热容变化同时测量热流量，利用傅立叶变换将热流量即时分解成热容成分动力学成分。 Experimental skills Sample pre-treatment(样品前处理 ) Baked at 1050C for 2h cooled to room temperature in a desiccator Sample pans Sample Pans Type of pan depends on: Sample form Volatilization Temperature range Use lightest, flattest pan possible Always use reference pan of the same type as sample pan Sample preparation (制样方式) Sample size Sample size Goal is to have heat flow of 0.1-10mw going through a transition 1. pure organic materials ,pharmaceuticals(1-5mg) 2. polymers 10mg 3. composites 15-20mg Heating rate (升温速率) 升温速率与样品量 测定Tg的标准程序 ISO11357-2 升温速率：200C/min Step 1: 按200C/min的升温速率加热到Tg以上，恒温5min Step 2 :快速冷却至Tg以下500C并恒温5min Step 3 :按200C/min的升温速率加热到Tefg以上300C 测定Tg和delta Tg的标准程序IPC-TM-650 2.4.25 Tg : 升温速率：200C/min 升温范围：Tg-300C to Tg+300C Delta Tg: 升温速率：200C/min 升温程序： Step 1:按200C/min的升温速率加热到Table1 中温度，恒温table 1 中时间 Step 2 ：快速冷却至起始温度 Step 3 ：按200C/min的升温速率加热Tg以上30 0C 测定固化放热和转化率的标准程序ISO11357-5 升温固化 升温速率：5-200C/min 程序最高温度应低于树脂分解温度 对比不同体系固化放热应采用相同的升温速率 等温固化 室温下将样品放入DSC炉子中，然后以最快 的速度升至固化温度，记录DSC曲线随时间 的变化。 Melting and crystallization enthalpy ISO 11357-3 Atmosphere 气氛 数