电镜实验课.docVIP

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电镜实验课

扫描电镜结构、原理及试样观察 一、实验目的 1.? 结合扫描电镜实物,介绍其基本结构和工作原理; 2. 掌握扫描电镜的制样方法; 3.??选用亚共析钢,利用二次电子探头对表面形貌进行观察。 二﹑实验原理 1. 扫描电镜工作原理 扫描电镜工作原理是:从电子枪阴极发出的电子束,经聚光镜及物镜会聚成极细的电子束,在扫描线圈的作用下,电子束在样品表面扫描,激发出二次电子和背散射电子等信号,被二次电子检测器或背散射电子检测器接收处理后在显管上形成衬度图象。 图1 扫描电镜结构图 G — 电子枪;CL — 聚光镜;OL — 物镜; SC — 扫描线圈; 1 电子光学系统 主要包括电子枪、聚光镜、物镜光阑等。在扫描电镜中,高能电子束入射到固体样品,所发射的信号强度(二次电子、背散射电子和X射线等)取决于入射电子束流的大小,而对于被测信号而言,仪器的最佳分辨率又取决于到达样品的最终束斑尺寸。因此扫描电镜的电子光学系统要保证在尽可能小的束斑尺寸下能获得最大的束流,而且束流要非常稳定。 2 扫描系统 由同步扫描信号发生器、放大倍率控制电路和扫描线圈组成,其作用是使电子束在样品表面和荧光屏上实现同步扫描。 3 信号探测放大系统 作用是检测样品在入射电子作用下产生的物理信号(二次电子、背散射电子和X射线等),然后经视频放大送入显示系统,作为荧光屏亮度的调制信号,显示图像。不同的物理信号要用不同类型的检测系统,它大致可以分为三类:电子探测器、阴极荧光探测器和X射线探测器。 4 图像显示和记录系统 显示样品的扫描图像,以供观察、照相记录或存储电子文档。早期扫描电镜采用显像管、照相机等,目前一般采用电脑系统进行图像显示和记录管理。 5 真空系统 常用机械真空泵、扩散泵、涡轮分子泵,为电镜提供适当的真空度。 6 电源系统 由稳压电源、稳流及其相应的安全保护电路组成,为扫描电镜各组成部分提供稳定可靠的电源,为保证电镜正常工作,一般外接稳压电源或不间断电源。 3. 扫描电镜对样品的要求 1 样品必须是无毒、无放射性的物质,以保证工作人员的人身安全。 2 样品可以是块状、片状、纤维状;也可以是颗粒或粉末状,无论是什么样的样品都不能是有机挥发物和含有水分。如果将含有水分的样品放在镜筒内能产生三种严重不良后果:一是当真空达不到要求强行通高压时,其产生的水蒸汽遭遇高能电子流产生电离而放电引起束流大幅度波动,使所成的像模糊,或根本不能成像;二是造成镜筒污染;三是损坏灯丝,当高能电压通过灯丝时,温度高达2000°K,碰到水蒸汽而氧化变质或熔断,因此,应先烘干样品中的水分。 3 无论是块状样品,还是粉末颗粒状样品,其化学、物理性质要稳定,在高真空中的电子束照射下,都要能保持成分稳定和形态不变。 4 表面受到污染的样品要在不破坏样品表面结构的前提下,进行适当清洗、烘干。 5 无论是样品的表面,还是样品新断开的断口或断面,一般不需要进行处理,以保持其原始的结构状态。 6 对磁性样品要预先去磁,以免观察时电子束受到磁场的影响。 7 粉末样品要适量,不易过多;块状样品大小要适合仪器专用样品底座的尺寸,不能过大。本校扫描电镜的样品座Φ 12.5 mm,样品的高度一般限制在5 ~ 10 mm左右。 4. 亚共析钢的二次电子像 20#钢为亚共析钢,其组织为先共析铁素体和珠光体,随着含碳量的增加,珠光体所占的比例不断增加,接近共析成分时,铁素体在珠光体周围呈网状分布。与光学显微镜相比,利用扫描电镜表面形貌衬度显示材料的微观组织,具有分辨率高和放大倍数大的优点,适合于观察光学显微镜无法分辨的显微组织。为了提高表面形貌衬度,在腐蚀试样时,腐蚀程度要比光学显微镜使用的金相试样适当深一些。 三、实验设备及样品制备 1. 实验设备 ZEISS SUPRA 55是一台高性能、功能强大的高分辨应用型扫描电子显微镜。系统采用多接口的大样品室和艺术级的物镜设计,提供高真空成像功能,可对各种材料表面作分析。并且具有业界领先的X射线分析条件,样品台为五轴全自动控制。标准的高效率无油涡轮分子泵满足快速的样品更换和无污染成像分析。二次电子分辨率: 0.8nm @ 15 kV背散射电子分辨率:3.0nm @ 15kV。 4

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