阿司匹林2011年论文.doc

阿司匹林片剂制备及质量检查 连云港杰瑞药业有限公司 许志毅 摘要 目的 通过化学合成方法实验室制备阿司匹林。方法 水杨酸和醋酐为原料，O-酰化反应合成阿司匹林，以三氯化铝为催化剂，用量为水杨酸的2%，水杨酸与醋酐的摩尔比为1∶2，反应时间为30分钟，回流温度为85度左右。同时采用湿法制粒压片工艺制备阿司匹林片，并对片剂的外观、硬度、脆碎度、片重差异、崩解时限、溶出度等检查。结果 阿司匹林产率可达72.6%。片剂的外观、硬度、脆碎度、片重差异、崩解时限、溶出度等检查均符合药典规定。结论 本法快速、简单、经济、无污染，产品质量好，适于工业化生产。 关键字：阿司匹林；湿法制粒；片剂 Abstract Objectives Through the chemical synthesis laboratory preparation aspirin。Methods Salicylic acid and acetic anhydride as raw materials, O-acylation reaction of synthesis aspirin to aluminum chlori de as catalyst, the amount of 2% salicylic acid, salicylic acid and acetic anhydride molar ratio of 1:2 and the reaction time is 30 minutes, the return temperature of 85 degrees Celsius，Meanwhile adopts wet gra nule presser fabrication processes of aspirin tablets, the appearance of the tablet, rigidity, brittle broken degrees, tablet heavy differences, crumbling time limit, dissolving degree of examination。Results aspi rin 72.6% yield，Tablet appearance, hardness, brittle broken degrees, tablet heavy differences,crumbling time limit, dissolving degrees etc all accord with pharmacopoeia regulations. Check 。Conclusions This method is fast and simple, economic, no pollution, product quality is good, suitable for industrial production. Keyword： Aspirin；Wet Granulator；Tablet； 1.2 实验原理 阿司匹林的合成原理如下。它是在催化剂的作用下通过醋酐对水杨酸进行o-酰化反应（黄宪等.1983）得到的。 1.3 实验试剂和仪器 水杨酸；乙酸酐；三氯化铝；三氯化铋；无水碳酸钠；无水乙醇；WC-1 显微熔点测定仪；Nicolet impact红外光谱仪；HH-6数显恒温水浴锅；有机合成成套仪器（玻璃仪器为标准磨口）。 1.4 实验步骤 在三颈烧瓶中加入一定量的水杨酸、醋酐和催化剂，置于恒温水浴锅中保持回温度反应一段时间。反应结束后，稍冷，加入适量蒸馏水搅拌，充分冷却，使结晶完全。然后抽滤，并用少量蒸馏水洗涤滤渣，干燥，即得粗产品。粗产品用乙醇---水混合溶剂（体积比为1：4）进行重结晶提纯，干燥后可得产品。 1.5 产品质量与红外光谱分析 产品为白色针状晶体，难溶于水，易溶于乙醇，经熔点仪测定其熔点为134-135度，（纯品为135度）。红外光谱显示在1761.4cm-1/ )处有C=O吸收峰，1191.49CM-1)处有C-O-C吸收峰,可见酯基已生成，O-酰化反应得到了阿司匹林。 2 产品纯度的测定 2.1 仪器及色谱条件 仪器：SHIMADZU高效液相色谱仪 色谱柱：SHIMADZU VP – ODS5um×150mm×4.6mm 流动相：甲醇：水：冰醋酸=78：20：2 流速：1mL/min 检测波长：302nm 2.2 水杨酸对照溶液的配制 精取水杨酸对照品约10mg，置于50ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。精密吸取上述溶液1ml，置于100ml的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。浓度约为2ug/ml。 2.3 样品溶液的配制 精密称取自制干燥的乙酰水杨酸约10m